聚氯化铝的氧化铝和盐基度测定分析探讨.pdf

TANSUOYANJIU 探索研究
聚氯化铝的氧化铝和盐基度测定
分析探讨
何敏华 梁灿辉 广州市穗泉水质检测有限公司 广东广州 511483
参照聚氯化铝国标分析步骤,对不同类型聚氯化铝的氧化铝含量和盐基度测定进行检测分析,探讨影响检测
结果的主要因素,同时探索利用不用手段测定盐基度的可行性分析。
聚氯化铝;氧化铝;盐基度;测定分析探讨
摇匀,若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为试液
0 前言
A。移取 25.00ml 试液 A,至于 250ml 磨口瓶中,加
聚氯化铝,又名聚合氯化铝,示性式为 AlnOH
20.00ml 盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回
mCl3n-m 式中,0m3n ,易溶于水,有较强
流 2min,冷却至室温。转移至聚乙烯杯中,加入 20ml
的架桥吸附性,在水解过程中伴随电化学,凝聚,吸附
氟化钾溶液,摇匀。加入 5 滴酚酞指示液,立即用氢氧
和沉淀等物理化变化,最终生 AL2OH3OH3,从而
化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。
达到净化目的。聚氯化铝广泛用于饮用水、工业用水和
同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空白试验。 而在
污水处理等领域。在水处理范围中,根据国家标准要求,
最新版水处理剂聚氯化铝》GBT 22627-2014 中,
主要分两大类。种聚氯化铝主要用于生活饮用水的净
对盐基度的测定方法修改为移取 25.00ml 试液 A,
化,另外种主要用于工业给水、废水和污水及污泥处
置于 250ml 锥形瓶中,加 20.00ml 盐酸标准溶液,盖
理。其中,聚合氯化铝中氧化铝含量是产品有效成分的
上表面皿,置于电炉上加热至沸腾后立即取下,冷却至
衡量指标,盐基度是聚合氯化铝最重要的指标之,与
室温,加入 20ml 氟化钾溶液,摇匀。加入 5 滴酚酞指
絮凝效果有十分密切的关系,因此国家标准要求聚氯化
示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微
铝的氧化铝和盐基度等指标项目应逐批检验 12。
红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空白试
通过长时间的人员比对和实验室间比对发现,同
验。
批次聚氯化铝的氧化铝含量的测定结果般较为集中,
本实验针对不同类型的聚氯化铝见表 1,分别
但盐基度测定结果相对分散,结果分析存在定差异。
称量配制试液 A1、A2、A3,对同试液采用标准 GB
由于聚氯化铝的盐基度,即是样品中 OH- 和 Al3 的
15892-2009 和 GBT 22627-2014 不同检测方法进
摩尔比的三分之,因此氧化铝和盐基度有密切联系。
行盐基度测定比对分析,结果见表 2、二。同时,
本文就聚氯化铝的氧化铝含量和盐基度测定进行分析,
采用恒温加热器代替传统电炉来测定盐基度,进行方法
针对可能影响结果的步骤进行探讨,同时寻找准确高效
结果见表 2 的、三和人员比对结果见表 3。
的检测手段。
表 1 不同类型聚氯化铝具体情况
1 氧化铝Al2O3含量的测定
聚氯化铝的氧化铝含量测定方法详见国家标准 GB
15892-2009 和 GBT 22627-2014,其中检测方法
除称取试样量不相同外,其余分析步骤致。检测原理
是用硝酸将试样解聚,在 PH3 时加过量的乙二胺四
表 2 不同类型样品同试液不同测定方法盐基度
乙酸二钠溶液使 EDTA 与铝离子络合,然后用氯化锌
结果
标准滴定溶液返滴过量 EDTA 溶液 3。
从分析步骤可以看出,在按要求配制试剂和标准滴
定液、称量和吸取样品和实验步骤的前提下,影响检测
结果的主要有加入乙二胺四乙酸二钠溶液要致,用氨
水溶液中和试液要合适,不能与 PH3 偏离太多,氨
水加过少或者过多会导致EDTA与铝离子络合不完全,
导致结果偏低。如果氨水稍微过量,经过煮沸和乙酸乙
酸钠缓冲溶液的调节后,PH 在适宜范围内,所以最终
结果差异不大。最后用氯化锌标准滴定溶液滴定空白与
表 3 恒温加热器煮沸回流 2min 测定不同类型样品
样品的终点颜色判断应准确。
盐基度结果
2 盐基度的测定
根据生活饮用水用聚氯化铝的国家标准》GB
15892-2009 和水处理剂聚氯化铝》GBT 22627-
2008,盐基度的分析步骤中,除称取试样量不相同外,
其余检测步骤致。称取约 8g1314g液体试样或
2.5g2.53g固体试样,精确至 0.2mg。用不含二
氧化碳的水溶解,移入 250ml 容量瓶中,稀释至刻度,
质量管理 171TANSUOYANJIU 探索研究 TANSUOYANJIU 探索研究
铝的质量控制也凸显重要。其中,氧化铝含量和盐基度
3 盐基度结果分析
与聚氯化铝质量是密切联系的,因此,准确高效的检测
从国标方法分析步骤可以看出,在按要求配制试剂
手段是十分有必要的。在氧化铝和盐基度的检测中,应
聚氯化铝的氧化铝和盐基度测定
和标准滴定溶液、 称量和吸取样品和实验步骤的前提下,
当依据标准方法,规范检测步骤,尤其是对检测结果起
影响检测结果的主要是加入盐酸溶液要致,而且转移
决定作用的操作应严谨规范,标准滴定溶液的配制和标
至聚乙烯杯时应当全部转移,并用少量不含二氧化碳的
定应准确。同时取样应确保具代表性,检测人员应具有
蒸馏水冲洗磨口瓶和冷凝管并同转移。
分析探讨
相应的检测技术水平。
由于聚氯化铝生产技术多样化,主要有采用金属铝
通过本次实验可得,在实际测定盐基度工作中,应
溶解法、以结晶 ALOH3、三氯化铝、粘土矿铝土矿
充分结合样品类型选择合适的方法进行检测,否则会直
何敏华 梁灿辉 广州市穗泉水质检测有限公司 广东广州 511483
等不同原料的制造方法等等 4,不同生产技术会直接
接影响检测结果的准确性。另外,采用恒温加热器进行
影响聚氯化铝的成分和结构,从而影响检测数据。从本
盐基度测定,在确保检测数据准确性的同时大大提高工
参照聚氯化铝国标分析步骤,对不同类型聚氯化铝的氧化铝含量和盐基度测定进行检测分析,探讨影响检测
次实验可得,在测定盐基度时,采用电炉加热煮沸回流
作效率,因此适合推广使用。
2min 结果与用 结果的主要因素 电炉直接加热至沸 ,同时探索利用不用手段测定盐基度的可行性分析 腾后立即取下,滴定 。
消耗的氢氧化钠体积有定差异,最终计算得出结果也
聚氯化铝;氧化铝;盐基度;测定分析探讨
有所不同。
参考文献
在生活饮用水用聚氯化铝的盐基度的实际检测工作
1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 .GB
中,若检测样品量大时,利用传统电炉加热煮沸回流使
15892-2009 生活饮用水用聚氯化铝 S. 北京:中国
用仪器准备步骤繁琐,而且需要使用多个电炉,或者多
摇匀,若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为试液
0 前言
标准出版社,2009.
次分批检测,大大增加工作强度,而且电炉调节加热温
A。移取 25.00ml 试液 A,至于 250ml 磨口瓶中,加
2 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 .GB
聚氯化铝,又名聚