SHT 1613.2-1995 石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1613.2-95
石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量
(2004年确认)
的测定气相色谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定石油邻二甲苯纯度及其烃类杂质含量的气相色谱法。
本标雅适用于石油邻二甲苯中的已知烃类杂质含量及邻二甲苯纯度的测定。杂质的最小测定浓
度为0.01%(m/m),邻二甲苯纯度为90%以上,如果有未知杂质存在,则不能测定其绝对纯度。
2引用标准
CB/T6678-86化工产品采样总则
CB/T6680-86液体化工产品采样通则
3方法提要
将试样注入色谱仪进行器,气化后由载气带入色谱柱进行分离,流出物以氢火焰离子化检测器
检测,并记录色谱图,用内标法定量计算各烃类杂质的含量,邻二甲苯纯度用减差法求得;或使用
校正面积归一化法直接求出各组分的含量。
4试剂与材料
固定液
2-硝基对苯二甲酸封端的聚乙一醇20M(HFAP);
聚乙二醇20M(PEC20M);
聚乙二醇1500( PEGI 500)
1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷(TCEP)
4.2载体
Chromosorb,粒径:0.177~0.250mm(60~80目)或能满足分离要求的其他载体。
4.3载气和辅助气体
氮气,纯度大于99.9%;
氢气,纯度大于9.9%;
助燃气,干燥压縮空气
注:用于PC2M毛细管柱的氮气纯度大于9.99%。
4,4标准试剂
标准试剂供测定校正因子用,其纯度应大于9%。
它们应包括:苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯、邻乙基
甲苯、间乙基甲苯、对乙基甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、正壬烷和正十一烷。
其中正壬烷是非芳烃的代表物,正十一烷是内标物
中国石油化工总公司1995-03-29批准
1995-10-01实施
体正グ分子例WW,DZエXW.COmと教
SH/T1613.2-95
4.5溶剂
三氯甲烷或其他适宜的溶剂。
5仪器
5.1色谱仪
可安装毛细管柱和填充柱,并带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。该色谱仪对试样中0.01%
m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于其燥声的两倍。
5.2进样装置
容积为1L的微量注射器或色谱自动进样装置。
5.3记录装置
色谱积分仪或色谱数据处理机
5.4色谱柱
本标准推荐的色谱柱及其典型操作条件列于表1,可按样品中杂质的存在情况选用。其他能达到
同等分离程度的色谱柱也可使用
5.4.1色谱柱制备
毛细管柱可以购买石英或不锈钢商品柱,也可自制,但必须满足分离要求;填充柱制备简单,
般制法是:按固定液与载体的浓度比例及柱管容积称取一定量的团定液和载体,将固定液用适量
的溶剂溶解后,倒入载体,使固定液均匀地涂于载体表面。自然干燥后,以泵抽法将其均匀而紧密
地装入色谱柱
5.4.2色谱柱的老化
将色谱柱装入色谱柱箱,通入适量氮气,在高于使用温度20~30℃下老化至基线平稳。
表1色谱柱及其典型操作条件
色谱柱材质
石英或不锈钢
石英或不锈钢
不锈钢
不锈钢
固定液
FFAP
PEG20MI
PEG1500
TCEP
浓度,%(m/m)
13
载体
Chromosorb P
Chromosorb P
柆径,mm
0、177~0,250
0.177~0.250
柱长
内径
nn
0.25
0.25
3.2
3.2
检测器
FID
FID
空气
400
400
400
氢气,ml/min
0
辅助氮气,mL/min
0
40
载气,mnL/min
,1
l1,35
柱温,℃
120
气化温度,℃
200
200
200
200
检测温度,℃
200
200
200
进样量
0.2
0,2
0.2
0.2
分流比
内标物
正十一烷
正十一烷
正十一烷
正十一燒烧
SH/T1613.2-95
6取样
按CB/T6678和CR/T680的规定采取样品
测定步骤
1设定操作条件
色谱仪启动后,进行必要的调节,以达到表1所示的典型操作条件,待仪器稳定后即可开始
测定
7.2测定
7.2.1内标法(仲裁法
校正因子的测定
用标准试剂(4.4)配制定一个包括待测试样中所有杂质且与其杂质含量和邻二甲苯纯度均相近的
标准混合物,各组分应称准全0.0001g。用该混合物把1.0mL内标物(正十一烷,其密度为0.740g/
mL)稀释至100mL(标准混合物的密度可用称量法求得),计算内标物浓度。取适量稀释液注入色谱
柱,记录色谱图及峰面积,按式(1)计算各杂质对内标物的相对质量校正因子F
式中:A:一标准混合物中杂质的峰面积;
A,一内标物的峰面积
ば邻二甲苯基液中杂质的峰面积;
A邻二甲苯基液中内标物的峰面积;
C,一标准混合物中杂质i的质量百分含量,%(m/m);
内标物的质量百分含量,%(m/m)。
计算F,应精确至0.001
注:①对所用的标准试剂应先进行色谱分析,如其所含的杂质足以影响校正因子准确度时,必须对其在标准混
仚物中的组成进行合理修正。
②の如正十一烷不适宜作为内标物时,可选用对分离无干扰的其他化合物作内标物
7.2.1.2试样测定
吸取1.0mL内标物注入100mL容量瓶中,用待测试样稀释至刻度,混匀,取适量稀释注人色谱
柱,记录色谱图,并测量除邻二甲苯外的所有峰的面积。
7.2.1.3计算
各杂质含量按式(2)计算
X10
2
式中:C一试样中杂质i的质量百分含量,%(m/m);
C、一稀释液中内标物的质量百分含量,%(m/m)
杂质的峰面积;
A、一内标物的峰面积。
邻二.甲苯纯度按式(3)计算
Cox=100.0->C…
式中:Cox一邻二甲苯的纯度,%(m/m)
∑C
试样中各杂质的质量百分含量之和,%(
/m)