HGT 2511-1993 甲烷化催化剂化学成份分析方法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2511-93
甲烷化催化剂化学成份
分析方法
1993-09-09发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
IHG/T251193
甲烷化催化剂化学成份分析方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了J101、J105、J106Q型甲烷化催化剂化学成份的分析方法
本标准适用于甲烷化催化剂中镍、三氧化二铝、氧化镁含量和稀土氧化物总盘等化学成份的分
析。
23引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试剂和材料
本标准所用试剂的纯度除有特殊说明外,均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T682中三
级水的规格。
4试样的制备
将试验室样品混合均匀,用四分法取约40g,在瓷研钵中全部破碎研细,再用四分法取约20g,
继续硏至试样能全部通过125以m试验筛,放入称量瓶中.
5试料液的制备
51方法提要
试料用硫酸溶解,经过港除去酸不溶物,滤液稀释至一定体积
5.2试剂和溶液
5.2.1硫酸(GB/T625)溶液:1+1
5.2.2硫酸(GB/T625):1+200.
5.2.3盐酸羟胺(GB/T6685)溶液:50g/L
5.3操作步骤
对于了101、J105型健化剂,称取0.5g试样;对于J106Q型催化剂,称取1g试样。均精确
至0.001g,置于250mL烧杯中,用少许水润湿,加10mL碗酸溶液(5.2.1),2mL盐酸羟胺溶
液,盖上表面皿,加热使试料溶解完全。加水至50~60mL,搅拌,使可能折出的盐类溶解,必要时
可加热至约50℃。用中速滤纸滤入250mL容量瓶中。用碗酸溶液(S.2.2)洗涤烧杯和滤纸6~8
次,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀
6镍含的测定
6.1方法提要
中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准
1994-07-01实施
HG/T2511-93
用氟化钠掩蔽铝和稀土,准确加入过量EDTA标准滴定溶液,调至pH5~6,以二甲酚橙为指
示剂,用氯化锌标准滴定溶液返滴定
6.2试剂和溶液
6.2.1氯化钠(GB/T1264)。
6.2.2氨水(GB/T631)溶液:1+1
6.2.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHs5.7)
称取100g乙酸钠(CH3 COONA?3H2O)(GB/T693),溶于适量水中,准确加4.5mL冰乙
酸(GB/T676),用水稀释至1000mL,摇匀
6.2.4EDTA(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L按GB/T601制备和标
定
6.2.5氯化锌(HG/T3-947)标准滴定溶液,c(ZnCL2)=0.02mol/L,参照GB/T601制备
和标定。
6.2.6二甲酚橙指示液:2g/L,按GB/T603制备。
63分析步骤
准确吸取25.0mL试料溶液,置于250mL锥形瓶中,加人1g氟化钠,加水至约50mL,摇
匀。准确加入15.0 ML EDTA标准滴定溶液,4~5滴二甲酚橙指示液,滴加氨水溶液(6.2.2)至
溶液恰变橙色。加10mL乙酸一乙酸钠缰冲溶液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙
色,记下消耗的体积
6.4分析结果的表述
镍的质量百分数(x1)按式(1)计算
V,?c,)×0.05869
x100000(1)
式中:ー加人EDTA标准滴定溶液体积,mL;
c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
v2耗用氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
c2氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,m?l/L
m.分取试料质量,g;
0.05869与1.00 ML EDTA标准滴定溶液(e(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的镍
的质量。
6.5允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.3%
7三氧化二铝含量的測定(适用于J101、J105型甲烷化催化剂)
7.1方法提要
在pH5~6的溶液中,加人过量的EDTA标准滴定溶液,使其与铝、镍、稀土等离子络合,过
量的EDTA用氯化锌标准滴定溶液返滴定。加入氯化钠,覺换出与铝和稀土络合的EDTA,释出的
EDTA用氯化锌标准滴定溶液滴定。滴定的体积为铝和稀土消耗EDTA的总体积,然后去稀土消
耗的EDTA体积,即可求得铝量。
7.2试剂和溶液
同6.2条。
7.3分析步骤
准确吸取25.0mL试料溶液,置于500mL雊形瓶中,加入40 ML EDTA标准滴定溶液,用水
HG/T2511-93
稀释至约120mL。加5~6滴二甲酚橙指示液,滴加氨水溶液(6.2.2)至溶液由黄色恰变为橙色,
加10mL乙酸-乙酸钠绶神溶液,煮沸3min,冷却至室温。用氯化锌标准滴定溶液滴定至黄色恰变
为橙色。
加约1g氟化钠,煮沸3min,冷却至室温。用氯化锌标准滴定溶液滴定,其终点颜色与第一次
滴定的终点相同,记下第二次滴定氯化锌标准滴定溶液消耗的体积
7.4分析结果的表述
三氧化二铝的质量百分数(x2)按式(2)计算:
(v、c,ーVA?c1)×0.05098
100o
(2)
式中:3一第二次滴定耗用氯化锌标准滴定溶液的体积,mL
c2氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mo?l/L
v-25.0mL试料溶液中稀土氧化物总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积(见第8章),
L
c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/E;
mー分取试料质量,g;
0.05098与1.00 ML EDTA标准滴定溶液〔(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的三
氧化二铝的质量
7.5允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.3%。
稀土氧化物总量的测定
8.1方法提要
在pH5~6的条件下,用邻菲罗啉掩蔽镍,磺基水杨酸掩蔽铝,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,用
EDTA滴定稀土。
8.2试剂和溶液
8.2.1氨水(GB/T631)溶液:1+1
8.2.2磺基水杨酸(GB/T10705)溶液:200g/L
8.2.3·邻菲罗啉(GB/T1293)溶液:S0g/L
称取5g邻菲罗啉,用适量水润湿,加4mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至100mL
8.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pHs5.7)
制备同6.2.3条。
8.2.5EDTA(GR/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L,按GB/T601制备和标
定。该溶液对稀土氧化物滴定度的测定见附录A
8.2.6偶氮脚Ⅲ(HG/T3-1007)指示液:2g/L
8.3分析步骤
准确吸取25.0mL试料溶液,置于250mL烧杯中,加5mL邻菲罗啉溶液,5mL磺基水杨酸
溶液(当分析J106Q型时用量加倍),搅匀。加3~4滴偶氮脚Ⅲ指示液,滴加氨水溶液(8.2.1)
至溶液由紫红色变为暗绿色,加10mL乙酸ー乙酸钠缓冲溶液,用水稀释至约100mL。采用精度高
的滴定管,用EDTA标准滴定溶