八水氢氧化钡中碳酸盐测定方法的研究.pdf

塑料助剂2015年第2期(总第10期
八水氢氧化钡中碳酸盐测定方法的研究
宋艳茹倪晓栋
(浙江传化华洋化工有限公司,杭州,311231)
摘要选用渙酚蓝法和返滴定法对八水氩氧化钡样品中碳酸盐含量进行分析对比,对测试结果
进行了研究,发现这两种方法之间存在较大的差异,并通过进一步的实验发现返滴定法存在一定的局
限,最终选定溴酚蓝法。
关键词八水氩氧化钡碳酸盐澳盼蓝法返滴定法
doi:10.3969/j.issn.1672-6294.2015.02.013
Study on Determination of Carbonate in Barium Hydroxide Octahydrate
Song Yanru Ni Xiaodong
Zhejiang Transfer Whyyon Chemical Co. Itd. Hangzhou, 311231
Abstract: At present, there are two methods to use for determination of carbonate in barium hydroxide oc
tahydrate-bromophynol Blue method and back titration method. In this paper, we compared these two meth-
ods, and found the results got by used these two methods are unlikeness, the former method is more accurate
an
atter
Key words: barium hydroxide octahydrate cannae romoph nol blue method; back titration method
八水氢氧化钡是液体钡锌稳定剂的重要原料1试验部分
之一,在合成过程中八水氢氧化钡与有机酸进行
反应,生成钡皂。八水氢氧化钡的主含量和碳酸
主要试剂与仪器设备
钡含量是检验八水氢氧化钡原料的重要指标
盐酸标准滴定溶液,0.5mol/L;盐酸标准滴
如其中碳酸盐含量过高,对于反应的进行有较大定溶液,0.05mol/L:酚酞指示液,10g/L;溴酚蓝
影响。其中八水钡主含量的测定采用酸碱中和法指示液,0.4g/L;氢氧化钠标准滴定溶液,约
进行,具体为试样加适量无二氧化碳的水溶解,用
5mol/L;碳酸锁(分析纯,含量98.5%);无
盐酸标准滴定溶液滴定,以酚酞为指示剂,通过盐氧化碳的水;分析天平(精确至0.0001g);酸式滴
酸的消耗量计算出氢氧化钡的含量。碳酸钡含量
定管;碱式滴定管;微量滴定管;100mL量筒;
的测定方法经查询有两种:一种是向测定完主含
50mL锥形瓶。
量后的溶液中加人溴酚蓝指示剂,用盐酸标准滴
1.2实验原理和实验方法
定溶液滴定,通过盐酸的消耗量计算碳酸钡含量;
1.2.1溴酚蓝法实验原理和实验方法
另外一种是向测定完主含量后的溶液中加入盐
原理:碳酸钡与盐酸反应的化学反应式为
酸,用氢氧化钠标准滴定,通过氢氧化钠的消耗量BaCO3+2HCl=BaC2+C02+H20,反应终点呈
计算碳酸钡的含量。但是两种测试方法的结果差弱酸性,当反应完成时加入的溴酚蓝指示剂会从
异较大,鉴于这种情况,有必要对碳酸钡含量测定蓝紫色变成黄色,溴酚蓝指示剂在pH值为3.0
的方法进行系统试验,以确定较好的测定方法。
时呈黄色,pH值为4.6时呈蓝紫色,刚好在其滴
定突跃范围内,通过盐酸的消粍量计算碳酸钡的
含量
实验方法:向测试主含量完成的溶液中加人
收稿日期:2014-08-14
10~12滴溴酚蓝指示剂。使用微量滴定管,用
第2期
宋艳茹,等,八水氢氧化钡中碳酸盐测定方法的研究
0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫行10组碳酸钡含量测定得结果如下:
色变为黄色,并维持30s不变色?]
0.57%0.58%0.57%0.58%0.59%
结果计算
0.58%0.59%0.57%0.58%0.59%
C?VM?100
W
取平均值=(0.57%+0.58%+0.57%+
1000?m
0.58%+0.59%+0.58%+0.59%+0.57%+
式中:
0.58%+0.59%)/10=0.58%
昭一样品中碳酸钡的质量百分比含量,%;
标准差:S=((x1ーx)2+(x2-x)2
消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
x。-x)2)/n)2=0.0082
升(mL);
C盐酸标准滴定溶液物质量的浓度,单位为摩尔
2.2返滴定法数据分析
每升(mol/L)
使用返滴定法对八水氢氧化钡(分析纯)进
mー一试料的质量数值,单位为克(g)
行10组碳酸钡含量测定得结果如下
M一碳酸钡(1/2BaCO3)的摩尔质量的数值,单位
0.33%0.46%0.42%0.62%0.31%
为克每摩尔(g/mol)(M(1/2BaCO3)=98.70)。
0.26%0.25%0.47%0.5%0.53%
1.2.2返滴定法实验原理稱实验方法
取平均值=(0.33%+0.46%+0.42%+
原理:向测试主含量完成的溶液中加入过量0.62%+0.31%+0.26%+0.25%+0.47%+
盐酸,充分与碳酸钡进行反应,然后用氢氧化钠中0.55%+0.53%)/10=0.42%
和过量盐酸,用酚酞作为指示剂,通过氢氧化钠标
标准差:S=(x1-x)2+(
准溶液的消耗量计算碳酸钡的含量。
x)2)/n)'2=0.121
实验方法:向测试主含量完成的溶液中加入
小结:由上2组数据可知,虽然平均值几乎持
0.5mo/L的盐酸标准滴定溶液2.00mL,煮沸,冷平,但是标准差相差较大,从精密度方面看,溴酚
却,加入2~3滴酚酞,用0.5mo/L氢氧化钠标准兰法较好,还有需加人标准物碳酸钡进行准确度
滴定溶液滴定至溶液呈粉红色]。
实验对比。
结果计算
2.3溴酚兰法加标回收实验
(2.00?C-V?C1)?M?100
为了评价溴酚兰方法的准确度,采用加入标
1000·m
准物碳酸钡(含量98.5%)进行回收率实验,结果
式中
如表1
昭一样品中碳酸钡的质量百分比含量,%
C一盐酸标准滴定溶液物质量的浓度,单位为摩尔
表1溴酚兰法加标回收试验数据
每升(mol/L);
Tab. 1 Data of titration for samples added special objective
v一消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位
bromophynol blue methed)
为毫升(mL);
八水钡碳酸钡消耗碳酸钡
序号称样量称样量体积量含量回收率
C一氢氧化钠标准滴定溶液物质量的浓度,单位
/%
为摩尔每升(mol/L);
2.01770.02507.90
110.98
M一一碳酸钡摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/
22.00970.02548.01