HGT 2512-2005 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法.pdf

G74
备案号:「6301-2005
LAG
华人民共和国化工行业标准
HG/T2512-2005
代替HG/T2512~1993
氧化锌脱硫剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in zinc oxide desulfurization sorbent
2005-07-10发布
2006-01-01实施
HG/T2512-~-2005
前言
本标准代替HG/T2512-1993《氧化锌脱硫剂化学成分分析方法》。
本标准与HG/T2512-1993相比主要变化如下:
将标准的范围进行了修改;
增加了安全提示;
增加了烧失量质量分数的测定(见第8章);
对标准作了编辑性修改。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标椎由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC
105/SC1)归口。
本标准起草单位:西北化工研究院
本标准主要起草人:蕠培新、李雪萍、刘淑婷
本标准于1984年首次发布为化工部部烦标准,标准编号为HG1-1545-1984:1993年第一次修订
为推荐性化工行业标准,标准编号为HG/T2512-1993;本次为第二次修订。
HG/T2512-2005
氧化锌脱硫剂化学成分分析方法
范围
本标准规定了以氧化锌为主要原料的氧化锌脱硫剂化学成分分析方法。
本标准适用于氧化锌脱硫剂中的氧化锌、二氧化锰、氧化镁及烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛( eqv Is()3310-1:1990)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-192, neq ISO3696:1987)
HG2508氧化锌脱硫剂
HG/T3696.1-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭
示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1-2002、HG/T
3696.3-2002的规定制备。
4采样
4.1实验蜜样品
按HG2508中的采样规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细,至能全部通过孔径为150m
试验筛(符合GB/T6003.]-1997中R40/3系列),再用四分法分取约20g,置于称量瓶中,在烘箱中于
105℃~110℃千燥2h,然后置于干燥器中冷至室温,备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1含氧化锌、氧化镁、二氧化锰的试料溶液A的制备
4.3.1.1试剂
(1)冰乙酸
(2)乙酸溶液:1+50。
4.3.1.2操作步骤
称取约1g试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL冰乙酸
4.3.1.1(1)],用水稀释至约50mL,缓慢加热并微沸10min,待氧化锌和氧化镁全部溶解后,将剩余黑
色不溶物过滤除去,滤液收集在250mL容量瓶中,用热的乙酸溶液[4.3.1.1(2)]洗涤不溶物8次,溶
HG/T2512-2005
4.3.2不含氧化镁、二氧化锰的试料溶液B的制备
4.3.2.1试剂
盐酸溶液:1+1。
4.3.2.2操作步骤
称取约1g试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加20mL盐酸溶液
(4.3.2.1),绶慢加热至试料全部溶解,移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,摇匀。
5氧化锌(Zn)质量分数的测定
5.1原理
试料溶液在pH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,加人盐酸羟胺和酒石酸钾
钠,消除微量铁和铝的干扰,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。
5.2试剂
5.2.1盐酸羟胺
5.2.2酒石酸钾钠。
5.2.3盐酸溶液:1+1。
5.2.4氨水溶液:1+1。
5.2.5六次甲基四胺缓冲溶液(pH≈5.5)。
称取六次甲基四胺200g,溶于200mI.水中,加浓盐酸40mL,用水稀释至1000ml,搅匀。
5.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。
5.2.7二甲酚橙指示液:2g/L。
5.3分析步骤
量取试液A或试液B10.00mL,置于250mL.锥形瓶中,用水稀释至约100mIL,加盐酸羟胺
(5.2.1)约0.2g,酒石酸钾钠(5.2.2)约0.2g,用氨水溶液(5.2.4)凋节溶液pH4~6之间,加六次甲
基四胺缓冲溶液(5.2.5)10mL,二甲酚橙指示液(5.2.7)2~3滴?用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴
定溶液(5.2.6)滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,记录乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液耗
用体积。
5.4结果计算
氧化锌(Zn(O)的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算
VM、x×100=m
m2×1000
10
式中:
Vー一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.6)体积的数值,单位为毫升(m[L);
c一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每开(mol/lL);
m一分取试料质量的数值,单位为克(g)
M一氧化锌摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=81.38)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
6氧化镁(MgO)质量分数的测定
6.1原理
在pH10的氨-氯化铵缓冲溶液中,以络黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶
液滴定锌和镁的合量,减去测定锌时耗用的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积,计算出镁的
所错分勃。用啥拯賠和ご7.醇消除微晶缺和的干