YBB 0020-2003 平均线热膨胀系数的测定法.pdf

国家食品药品监督管理局
国家药品包装容器(材料)方法标准
(试行)
平均线热膨胀系数的测定法
Pingjunxianrepengzhangxishu Cedingfa
ests for coefficient of mean linear thermal expansion
本法规定了远低于转变温度的弹性固体玻璃的平均线热膨胀系数的试验方法。
本法适用于各种材质药用玻璃平均线热膨胀系数的测定。
定义
(1)平均线热膨胀系数a(to;
在一定的温度间隔内,供试品的长度变化与温度间隔及供试品初始长度之比。用式①表示:
L-L
a((o: 0)
式中:to-初始温度或基准温度,G;
供试品实际温度,℃;
试验时玻璃供试品在温度o时的长度,mm;
L
供试品在温度t时的长度,mm
本法规定标称基准温度o是20℃,因此平均线热膨胀系数表示为a(20℃;。
(2)转变温度t2
玻璃动态枯度为102Pa.s时的温度。该温度表示了玻璃由脆性状态向粘滞状态的转变
它相应于热膨胀曲线高温部分和低温部分两切线交点的温度
仪器
(1)测量供试品的长度装置,精度为0.1%。
(2)推杆式膨胀仪,能测出2×103。的供试品长度变化量(即2m/100mm
测长计的接触力不应超过1N。这个力通过平面与球面的接触起作用球面的曲率半径不应
小于供试品的直径,在一些特殊的装置中需要平行平面。
承载供试品装置应确保供试品安放在稳固的位置上,在整个试验过程中供试品要与推杆轴
在同一轴线上,防止有任何微小改变。
若承载供试品装置是用石英玻璃制造,见结果表示(2)中给出的注意事项
应经常用标准材料进行仪器性能试验,方法仪器性能试验
(3)加热炉
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加热炉应与膨胀仪装置相匹配,其温度上限要比预期的转变温度高50℃左右,加热炉相对
于膨胀仪的工作位置在轴向和径向上应具有0.5mm以内的重现性。
在试验温度范围内(即上限温度比最高的预期的转変温度:低150℃并至少为300℃),在
整个供试品长度区间,炉温应能恒定在士2C之内。
(4)炉温控制装置要能满足下面的要求
在试验温度范围内,理想的升温速率为5℃/min±1℃/min
(5)温度测量装置
在の和温度范围内,能够测定供试品的温度,使误差在士2℃之内。
供试品
(1)形状和尺寸
供试品通常为棒状,其形状取决于所用膨胀仪的类型,长度L。至少应为膨胀仪测长装置的
测长分辨率的5×10倍。
注:例如,供试品可以是直径为5mm的圆棒,也可以是截面为5mm×5mm、长度为25-100mm的正方
形棒,在某些情况下,横截面为100mm更为方使。
(2)制备
供试品在试验前应退火:将供试品加热到比转变温度高大约30℃,然后以2℃/min的速率
将供试品冷至比转变温度低大约150℃,在无通风的条件下将供试品进一步冷却至室温。
(3)数量
每次试验測定两个供试品,见结果表示(4)。
测定法
(1)试验范围的选择
根据定义规定标称基准温度为20℃,然而,由于实际原因,温度可以在18℃和28℃之间
起始,终点温度一般是290C≤≤310℃。t的相应标称值为300℃。温度和温差读数精度应为
2℃,虽然在结果表示中的实际计算中使用温度的实际测量值,可是试验范围用标称温度表示
对于用标称温度表示的给定系数a(20C:300℃),只要所选的实际温度在规定的限度内,系
数不受影响
(2)基准长度的测定
在基准温度为o时,测定退过火的供试品的基准长度L,其精度为0.1%,然后放供试品
在膨胀仪内,5min后按照下面的(3)或(4)开始试验
3)升温试验
在初始温度为a时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量
△Lme的零点,然后将炉温控制装置调到所需的加热程序开始升温。记录温度和相应的长度变
化量△Lna直到达所需要的终点温度。
升温速不应超过S℃imin
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因为在温度由o到t的升温期间,记录的膨胀的读数△Lmea,由于热电偶的热接点和试验
供试品之间存在温差,所以试验供试品的表观温度应加上修正值。
注:此修正值的大小,依赖于温度变化速率和加热炉与供试品之间热交换的速率。从根本上说来,修正
值是要与恒温试验相比较而确定的。
(4)恒温试验
在初始温度为a时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量
△Lma,的零点,然后加热使炉温达到所选择的终点温度,并保持炉温恒定到士2℃,20min后
从膨胀仪上读取△Lmn,的值。
注:虽然升温试验能够在试验进行中测定各种温度r的系数a(:1),如果只要求一个终点温度时,将
优先采用恒温试验,因为这个试验能提供比较好的精度。
结果表示
(1)最终长度计算
由测得的长度变量△Lm。计算温度为时的修正后的长度L用式②:
L=Lo+△Lme+△Lo-△La…
式中修正项△LQ和△La分别在下面(2)或(3)中解释
(2)承载供试品装置膨胀(△Lo)的计算
在单推杆式膨胀仪的情况下,(2)式中的修正项△L是位于供试品近旁的承载供试品装置
在温度为时长度为L。的那部分的热膨胀。
在差动式推杆膨胀仪的情况下,修正项△La是标准杆的热膨胀,标准杆与样品有相同的
长度,在温度为t时长度为Lo。
在任何一种情况下,修正项△Lo都用式③计算
△Lo= Lo aoto;)
在单推杆式膨胀仪的情况下,ao是制作承载供试品装置所用材料的平均线热膨胀系数
在差动式推杆膨胀仪的情况下,a是制作标准杆材料的平均线热膨胀系数
如果承载供试品装置,推村或标准杆是由基本上不含氢氧根的石英玻璃制作,可以使用表
1中给出的a。值,影胀仪的这些部件在第一次使用之前必须在100C0退7小时,然后以02『
℃/分恒定速率从1100℃冷却至900℃
为了避免石英玻璃的失透,表面要保持清浩,建议用分析纯乙清洗两次,清洗后用
手指接触表面。
表1石英玻璃的平均线热膨胀系数ao值
温度范围,C
值,K
20~100
0.54×10
20~200
0.57×10-6
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