石英玻璃中羟基含量检验方法.pdf

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石英玻璃中羟基含量检验方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步驟及
结果处理。
本标准适用于透明石英玻璃中羟基含暈的测定。
2引用标准
GB9657半导体用透明石英玻璃管
GB9658光源及真空仪表用透明英玻璃管
JC426-91尢臭的氧石英玻璃管
术语
透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。
3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布出线
3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的
常用对数
3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。
3.5零线:光谱透过出线上透射比为零的线。
3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的败光度,符号为e
4试验原理
根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73um处光吸收的线性关系进行定量测定。
5试验仪器
5.1可测波长范間为2.003.30um,测量精度为土1%T的红外分光光度计。
5.2稳定精度为士0.5%的电了交流稳压器。
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5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡人
4宽度为0.61.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。
6试样制备
6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中
选取待测样品。
6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成
25mm×12mm两面平行厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样炳个,厚度为0.1
10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.10.7m,气炼玻璃厚度为(0.83.0mm,
电熔石英玻璃厚度为1.610.0mm。使试样在2.73um处的透过率在10%80
%(吸光度在1.00.1)的范内
待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长3540m的管段二段,再分别沿
管长方向切取弦长为815mm的弧形试样各一个。
6.3用千分尺或ド尺测量试样的厚度。
6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。
试验步驟
7.1开启并预热试验用仪器。当檢测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别
装入长方形固定光栏。
7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检査并调整仪器零点。
7.3拿去遮液物,记录并调整仪器在2.003.30um范用内的100%基准线。
4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品
光路的卤定光栏架上,使其中心对准光栏。
7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.003.30μm范同的光谱透过曲线
7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线
8试验结果
8.1在记录的光谱出线上,划出基线,分别测量出2.73um处基线到零线和败收
峰到零线的距离。
8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算
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0
式中:Cー一试样的羟基含量,ppm;
ー一试样厚度,cm;
T0-2.73um处基线到零线的姫离,mm;
1-2.73um处吸收峰到零线的距离,mm
本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中胫基在
2.73um处的克分了吸收系数=80.1.'mol.「-]?cm[-1],根据朗伯一比耳定
律导出的
8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试
样的算术平均值作为待测石英玻璃的羟基含量值。
8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。
附录A
试验记录和试验报告(参考件
试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填
写试验记录和报告。
石玻璃胫基量试验记录
送样单位
送样日期
试样名称
试样数量
试验口期
试验人员
檢验结果
试样编号试样名称试样厚度101羟基含量,ppm
cmmm检测值平均值
石英玻璃羟基含量试验报告
送样单位
试样名称
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试验人员
报告口期
检验结果
试样编号称试样名称羚基含量,pm