GB 7534-1987 工业用挥发性有机液体沸程的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC881.7:588.428
工业用挥发性有机液体
沸程的测定
GB754-7
Volatile organic liquld
use-determ Ination of bolling range
本标准适用于沸点在50~200℃并在蒸馏过程中能保持化学稳定的醇、酮、酯类工业用挥发性有
机液体。
本标准参照采用IS0918-1983《工业挥发性有机液体蒸馏特性的测定
1定义
初点
试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度,以℃表示。
2干点
试样在规定条件下蒸馏,蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度,以℃表示。
3沸程
初馏点与干点间的温度间隔,以℃表示。
2方法原理
在规定条件下,对100m】试样进行蒸馏,从温度计上读取初馏点和千点的视温度值,收集冷液,
井根据所得数据,通过计算得到被测样品的沸程。
3装置
3.1蒸馏瓶
硼硅酸盐玻璃制成的,有效容积为100m」,如图1所示。
国家标准局1987-3-26批准
1887-12-实施
G87584-87
内径16士
00
外652
图1蒸榴烧瓶
3.2温度计
3.2.1主温度计
棒状水银一玻璃型,全浸式2分刻度为0.1℃,感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm,感
温泡与中间泡之间的距离不超过5mm,见图2。
3.2.2辅助温度计
棒状水银一玻璃型,温度范围:0~50℃,分刻度为1℃,见图2。
图2温度计
GB753487
3.3接收器
无塞量筒,标称容量100m,符合QB700-80《量筒》,见图3。
20
图3接收器
3.4冷凝器
3.4.1硼硅酸盐玻璃冷凝器,如图4(a)所示。冷凝器内管:内径;14,0±1.0mm;壁厚:1.0
1.5mm」直管部分长:600±10mm;尾部弯管长:55±5mm;弯管角度:97°±3°
冷凝器水夹套长度:450±10mm
水夹套外径:35±3mm。
3.4.2石油馏程测定器中的冷凝器,如图4(b)所示(规格见GB515-77《石油产品馏程遡定
装置技术条件》)。
600士10
图4(a)玻璃冷凝器
图4(b)石油用冷凝器
1一冷凝管;2一冷凝器3一进水支管
4一出水支管
GB7534-8T
3.5热源
般用媒气灯,若无媒气灯,测高沸点物质时,可用带有可调变压器的电炉代替,电炉盘直径75mm,
炉丝功率300W或500W。测低沸点物质时,可用酒精灯代替,火焰的高度及与蒸馏瓶底的距离由流速
决定,且火焰不得与瓶底接触。
3.6通风單、耐热隔板
通风截面呈矩形,无顶无底,用0.7mm厚的金属板制成,见图5
通风罩中水平支撑两块硬质的6mm厚的石棉耐热隔板。中间开有圆孔,上块孔径为50mm(当
用电炉加热时,较低沸点的样品可用30mm孔径的石棉板)。下块孔径为110mm,两孔在同--同心
。耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合,确保热源产生的热量不从四边散发出来。
2055
附热原板
云母密
286上5
14
$2
孔12-5
惻面正视图
前面正视图
图5通风
压计
福廷式,动槽水银气压计。
4装置的组装与实验准备
蒸装置的组装如图6所示
慆瓶、酒精灯、电炉及炉盘应完好。耐热隔板应无裂纹,蒸馏瓶支管与冷管连接处及温度计
子处应当严密。
G87684-87
温魔计
蒸瓶
冷管
耐热板
热隔板
通风早
接收器
图6蒸馏装置组装图
实验前用绸布擦栻冷凝管内壁,除去残留物。接通冷凝器的进出口水管,使冷凝水畅通,并按下
表要求调节水温,使馏当液温度能够与实验前样品温度尽量保持一致,如不一致,应将接收器放人水
浴中调节,水浴的水面应不影响读数。
冷凝水温度范围
沸点温度
冷凝器出口水温
70~150
150以上
35~50
用清洁干燥的100m量筒准确量取试样100mI,小心注人蒸馏瓶中,避免液体流入蒸馏瓶支管内。
加人少许清洁、千燥、多孔的沸石以防止慈镪时产生爆沸。
用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶,使温度计和蒜馏瓶的轴线重合,并且使温度计水银
球的中间泡上端最细部分与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。辅助温度计附在主温度计上
并使其水银球位于在沸点时主温度计露出塞上部分的水银柱高度的二分之一处。将蒸癒固定在紧靠
耐热隔板孔圈的位置上,其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接,且使支管插入冷凝管约25mm,并在
同一中心线上。取样量筒不帯干燥直接放在冷凝管下端作为接收器《对于某些在蒸懈过程的后期需要
读取一定馏出体积下的温度,如馏出95m!时的温度,作为控制质量的指标的产品,其接收器可根据
要采用异颈量筒。异颂量筒的口径应与冷凝管末端相匹配)。冷凝管末端进人量筒的长度不得少于
25mm,也不低于100mI刻度线,且暂不接触量筒内壁。量筒口应加适当材料的盖子,以减少液体的
挥发