HG 2528-1993 氯化磷酸三钠.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG2528-93
氯化磷酸三钠
1993-09-08发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2528-93
氯化磷酸
钠
1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存
本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠,该产品主要适用于
消毒、洗涤以及洗涤剂复配等部门」
分子式:(Na3PO4J11H2O) )ANA CIO
相对分子质量:1523.08(按1989年国际原子量
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610.1化学试剂种测定通用方法(砷斑法
GR1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6543瓦楞纸箱
GRノT6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法
GB8946塑料纺织袋
3技术要求
3.1外观:本品为白色结晶或结晶性粉末
3.2氯化酸三钠应符合下表要求
指
标
等品
合格品
有效氯(以?计)會量,%
五氧化二磷(P2O3)含量,%
l7.5
17.0
砷(As)含量,%
0.0?l
0.005
量金属(以Pb计)含量,%
≤
0.001
pl值(10gノL溶液)
11.6~11,8
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准
1994-07~-01实施
RG/T 25
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级
水
试验中所需标准滴定溶液,杂质标准溶波、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按
GB/T601、GR/T602、GB/T603之规定制备
4.1有效氯合量的测定
4.1.1方法提要
试样在酸性条件下与碘化钾作用,析出的碘用硫代碗酸钠标准滴定溶液进行滴定,以淀粉为指示
剂,根捃硫代巯酸钠标准滴定溶液的沪耗量,确定有效氯含量
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1碘化钾(GB/T1272)
4.1.2.2冰乙酸(GBノT676):1+1溶液;
4.1.2.3硫代硫酸钠(GB/T637):c(CNa253O3)约为0.1mol/L标准滴定溶液;
4.1.2.4可溶性淀粉:5g/L指示液
4.L.3分祈步骤
称取约2g试梯,精确至0.0002g,置于碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g碘化钾及30mL
乙酸溶液,摇匀,于暗处放置10min,加100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加
3mL淀粉指示液,继绂滴定至蓝色消失。同时作空白试验,
4.1,4分析结果的表述
以质量百分数表示的ぞ效氯(以C!计)含量(x)按式(1)计算
(ーレ。)?cx0.03545
-×100
3.545x(ーv2)
式中:Vー一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标祉滴定溶液的体积,mL
一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标淮滴定溶液的体积,mL
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m试料的质量,g;
0.03545一与].00mL硫代琉酸钟标淮滴定溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L)相当的以克表示
的有效氯(以C!计)的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于:0.05%
4.2五氧化二磷含量的测定
4.2.方法提要
在硝酸介质中,试样与加入的喳辑柠刪沉淀剂生成磷钿酸喹啉沉淀,经过滤、干燥、称量后,确
定五氧化二辭含量
4.2.2试剂和材料
4.2.2.硝酸(GB/T626):1+1溶液:
4.2.2.2喹柠剛渀液
配制:(a)称取70g铅酸钠(Na2Mo042?H2O)(JHG3-1087)溶解于150mL水中;
HGT2528-93
(b)称取60g柠檬酸(cH8O1H2O)(GB9855)溶解于150mL水和85mL硝酸
(GB/T626)的混合液中;
c)在搅拌下将溶液{a)到入溶液(b)中;
(d)在100mL水中加入35mL硝酸(GB/T626),再加人5mL喳啉;
(e)将溶液(d)到入溶液(c)中,放置12h后,用坩埚式过滤器过滤,再加入280mL
丙酮(GB/T686),用水稀释至1000mL、混匀,储存于聚乙烯瓶中,放置暗处保存
4.2.3仪器:设备
4.2.3.1坩埚式过滤器:滤板孔径5~15Hm
4.2.3.2电烘箱:温度能控制在180±5℃或250±10し
4.2,4分折步骤
4.2.4.1试验溶液的削备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL水溶解,加5mL皕酸溶
液,加热至微沸,待溶液减少至10mL后,冷却,全部移人250mL容量瓶中,用水希释至刻度,摇
匀,用中速滤纸干过滤于锥形瓶中(弃去最初20mL滤液),即为试验溶液
4.2.4.2空白试验溶波的制各
在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其它操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。
4.2.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液,空白试验溶液,分别置于250mL烧杯中,加15mL硝酸溶液
和80mL水,再加入50mL墮柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内溶液达755℃,
保持30s(在加试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免结块)。取出并冷却至室温,冷却
过程中,搅拌3~4次,用预先在180±5℃或250±10℃下恒重的坩据式过滤器过滤,先将上层清液
过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入坩埚式过滤器内,再用水
洗涤4次,将坩埚式过滤器连同沉淀放置电烘箱中,从温度稳定后开始计时,温度控制在180±5℃
千燥45min,或250士10で干燥15min,取出,置于千燥器中,冷却至室温、称重。
4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的五氧化二璘(P2O3)含量(X2)按式(2)计算
(n,ーm。)x0.03207
10
●中P中中中●甲看看章中●自→●
式中:m1一试验溶液中生成的憐钼酸喹咻沉淀的质量,g
m0-空白试验溶液中生成的礫钼酸喹咻沉淀的质量,g;
试料的质量,g;
0.03207将磷钿酸喹啉换算成五氧化二磷的系数
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.2%。
4.3砷含量的遡定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,三价砷与新生态氢作用生成珅化氨
气体,在溴化汞试纸上形成棕蔹色砷斑,与标准色斑进行比较。