HGT 2528-1993 氯化磷酸三钠.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2528--93
氯化璘酸三钠
1993-09-08发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
THG2528--9
氯化磷酸
钠
主题内容与适用范围
本标准规定了氯化磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠,该产品主要适用于
消毒、洗涤以及洗涤剂复配等部门。
分子式:NaPO411H2O)NaCl
相对分子质量:1523.08(按1989年因际原子量)
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6543瓦楞纸箱
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB8946塑料纺织袋
る技术要求
る.1外观:本品为白色结晶或结晶性粉末
3.2氯化磷酸三钠应符合下表要求
指
标
目
等品
合格品
有效氯(以CI计)含量,%
2.6
2.3
五氧化二磷(P2O5)含量,%
≥≥≤≤
17.5
砷(As)含量,%
0.001
0.005
重金属(以Pb计)含量,%
0.001
pH值(10g/L溶液)
11.6~11.8
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准
1994-07-01实施
HG/T2528-93
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三数水。
试验中所需标准滴定溶液,杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
4.1有效氯含量的测定
4.1.1方法提要
试样在酸性条件下与碘化钾作用,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,以淀粉为指示
剂,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,确定有效氯含量
1.2试剂和材料
4.1.2.1碘化钾(GB/T1272);
4.1.2.2冰乙酸(GB/T676);1+1溶液;
4.1.2.る硫代硫酸钠(GB/T637):c(NaS203)约为0.1mol/L标准滴定溶液;
4.1.2.4可溶性淀粉:5g/L指示液
4.1.る分析步骤
称収约2g试样,精确全0.0002g,置于碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g碘化钾及30mL乙
酸溶液,摇匀,于暗处放置10min,加100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加3mL
淀粉指示液,继续滴定不蓝色刚消失。同时作空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的有效氯(以Cl计)含量(X1)按式(1)计算
X
(VーVo)?c×0.03545
3.545×(ーVo)Xe
?(1)
式屮;V一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,nL
V。-一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
m-一试料的质量,g
0.03545-与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[cNaS2O3)=1.000mol/L相当的以克表示
的有效氯(以Cl计)的质量。
4.1.5允许差
収平行测定结果的算术半均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.05%
4.2五氧化二磷含量的测定
4.2.1方法提要
在硝酸介质中,试样与加入的喹钿柠沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、干爍、称量后,确
定五氧化二磷含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T626):1+1溶液;
4.2.2.2喹钼柠酮溶液。
配制:(a)称取70g钼酸钠( Napmoo42·H2O)(HG3-1087)溶解于150mL水中
HG/T2528-93
b)称収60g柠檬酸( CEH2O7?H2O)(GB9855)溶解于150mL水和85mL硝酸
GB/T626)的混合液中;
e)在搅拌卜将溶液(a)到入溶液(b)中;
(a)在100mL水中加入35mL硝酸(GB/T626),再加入5mL喹啉;
(e)将溶液(dの)到入溶液(c)中,放置12h后,用坩埚式过滤器过滤,再加入280mL
丙酮(GB/T686),用水稀释个1000mL,混匀,储存于聚乙烯瓶中,放置暗处保存。
4.2.3仪器:设备
4.2.3.1坩埚式过滤器:滤板孔径5~15umy
4.2.3.2电烘箱:温度能控制在180土5℃或250土10℃。
4.2.4分析步驟
4.2.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL水溶解,加5mL硝酸溶液,
加热全微沸,待溶液减少至10mL后,冷却,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释全刻度,摇匀,用
中速滤纸干过滤于锥形瓶中(弃去最初20mL滤液),即为试验溶液。
4.2.4.2空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其它操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理
4.2.4.る测定
用移液管移取10mL试验溶液,室白试验溶液,分别置于250mL烧杯中,加15mL硝酸溶液和
80mL水,再加入50mL钼柠闸溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内溶液达75土5℃,保持
30s(在加试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免结块)。取出并冷却不室温,冷却过程中,
搅拌3~4次,用预先在180土5℃或250土10℃ド恒重的坩埚式过滤器过滤,先将上层清液过滤,以倾
泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入坩埚式过滤器内,再用水洗涤4次,将
坩埚式过滤器连同沉淀放置电烘箱中,从温度稳定后开始计时,温度控制在180土5℃干45min,或
250土10℃「燥15min,取出,置于干煉器中,冷却至室温,称重。
4.-2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的i氧化二磷(P2O6)含量(X2)按式(2)计算:
x,=(m-m)×0.08207x100
mx
80.2
式中:m1ー试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量,gy
mo--空白试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
m--试料的质量,gy
0.03207一一将磷钳酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.2%
3砷含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中,以供化钟、氯化亚锡将高价砷还原为三.价砷,三价砷与新生态氢作用生成砷化氢
气体,在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑,与标准色斑进行比较。