JIS K1401-1992 三氧化二铬(氧化铬).pdf

日本工業規格
JIS
K1401-1992
酸化二クロム
酸化クロム
Dichromium trioxide
Cr2O3F:151.99
1.適用範開この規格は,工業用の三酸化ニクロムについて規定する。
備考この規格の引用規格を,付表1に示す。
2.種類種類は,次のとおりとする。
(1)1種
2)2種
3.品質三酸化二クロムの品質は,5.によって試験したとき,表1のとおりとする。
表1品質
単位%
項目
種類
2種
三酸化二クロム(Cx203)1985以上195.0以下
花燥燻减量
0.3以下「0.5以下
強熱减量(乾燥後
0.2以下0.5以下
硫酸塩(SO4として)
0.4以下1.0以下
4.試料採取方法試料採取方法は,次のとおりとする
(1)試料採取の時期は,包装の直前又は開封の直後とする。
(2)同じ条件下で製造され,同一品質とみなされる連続24時間を超えない生座量を1ロットとし,製品
ltごとに1インクリメントを採収する。1インクリメントは,100gとする
(3)(2)によって採取したすベてのインクリメントをーつにまとめ,十分に混合した後,縮分を行って約
100gの分析用試料とする。
(4)分析用試科は,共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ,密封して保存する。
(5)(2)以外のロットの場合は,当事者問で採取試料が全休を代表するように定めた方法によって採取した
後,(3)によって試料を調製し,共栓付広ロガラス抵又はポリエチレン製容器に移し入れ,密対して保
存する。
5.試験方法
K1401-1992
5.1一般事項一般事項は,次のとおりとする
試験にあいて共通する一般事項は,JSK0050による。数値の丸め方は,JISZ8401による。
5.2三酸化二クロム三酸化ニクロムの定量は,次のいずれかによる。
(1)指示薬滴定法
(2)電位差滴定法
5.2.1指示薬滀定法
1)要旨試料を融解合剤で融解して熱水に溶かした後,硫酸を加え,指示薬としてフェロイン溶液を加
えて硫酸アンモニウム鉄()浴液で滴定し,三酸化二クロムを求める。
(2)試薬試薬は,次のとおりとする。
a)硫酸(1+1)JISK8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
(b)惡解合剤JISK8231に規定する過酸化ナトリウム,及びJSK8625に規定する炭酸ナトリウム(無
水)を質量比2:1に混合したもの
(c)フェロイン溶液JSK8978に規定する硫酸第一鉄0.695gを水に溶かし,これにJSK8789に規定
する1,10-フェナントロリンー水和物1.498,又はJSK8202に規定する塩化1,10-フェナントロリ
ニウムー水和物1.76gを加えて溶かし,水を加えて100mlとしたもの。
(d)0.2moM硫酸アンモニウム鉄(1D溶液JISK8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウム80gを水
900mlに溶かし,硫酸(1+1)100mlを加えたもの。
標定使用の都度,二クロム酸カリウム標準液の一定量を取り,(4によって標定する。
(e)ニクロム酸カリウム標準液JSK8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳体中で碎き,
150Cに調節した恒温乾燥器中で1時問乾燥し。シリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16g
を0.1mgのけたまで量り取り,水に溶かして全量フラスコ100oaに移し入れ,水を標線まで加え
て調製したもの。
このときの標準液の混度4"℃()を測る。
注()温度は,1℃単位で測る。
3)器具るつぼアルミナ製又はニッケル製で,容量30ml程度のもの
(4)操作換作は,次のとおり行う。
(a)試料約1gをるつほに0.1mgのけたまで量り取る。
(b)融解合剤約8gを加えて混ぜ合わせ,更にその表面を融解合剤約2gで覆い,ふたをする。
(c)初めは標やかに加熱して融解させた後,約10分間るつぼの中が暗赤色になる程度に強熱する。
(d)放冷後,るつぼのままピーカー500mlに入れ,熱水約200mlを加えて内容物を浴解し,るつぼを温
水で洗って取り出す。
(e)約20分問煮沸して過酸化ナトリウムを分解し,過酸化水素を追い出す。
(時計皿でピーカーの内容物が飛び出さないようにしながら,硫酸(1+1)約50mlを徐々に加えて不
溶解分を溶かした後,数分間煮沸し,放冷後全量フラスコ500mlに移し,水を標線まで加える。
(g)この中から,全量ピペットを用いて10mlをビーカー500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,
硫酸(1+1)35mlを加える。
(h)0.2moll硫酸アンモニウム鉄(I)浴液で満定し,クロム酸の黄色がほとんど消えてから,フェロイ
ン溶液3滴を加え,更にできるだけ少量ずつ滴定を続け,溶液が青から赤福色に変わって,約30
秒間消えない点を終点とする。
(の)二クロム酸カリウム標準液の温度2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別のビ
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