HGT 3265-1987 二苯醚(原ZBTG 17005-87).pdf

/A
中华人民共和国专业标准
ZBG17005--87
本
醺哦迷
Diphenyl ether
1987-03-16发布
1987-10-01实施
中华人民共和国化学工业部批准
中华人民共和国专业标准
苯醚
ZBG1700587
Diphenyl ethcr
本标准适用于以苯酚和氯苯为原料合成的二苯隣。该声品主要用于制造有机载热体、阻燃剂、合
成树脂、香料等。
分子式: CRHRO CREI
结构式:
分子量:170.21(按1983年国际原子量)
1技术要求
指
标
指标名称
优级品
级品
色度(销-钻),号≤
结晶点,℃
26.5
26.5
水分,%
苯醚,%
纷,%
≥≤≥≤≤
0.04
0.01
0.02
总硫,pm
10
游离氯
合格
合格
注:总硫、游离氯炳项为抽检项凵。
2试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB601-77《标准溶液制备方法》
B60277《杂质标准溶液制备方法》和GB60377《制剂及制品制各方法》之规定进行。
2.1色度的测定
按GB3143-82《液体化学产品颜色测定法》之规定测定。
2.2结晶点的测定
按GB753-87《有机化工产品结晶温度的试验方法》之规定测定。
2.る水分的测定
按GB6283--86《化工产品水分含量的測定一卡尔?弗休法(通用方法)》之规定测定。
水含量取两次平行试验结果的平均值为测定结果,平行测定两个试验结果差值不大于0.005%。
2.4二苯醚含量的测定
中华人民共和国化学工业部1987-03-16发布
987-10-01实施
ZRG17005-87
二苯醚百分含量X按下式计算
X=100-X1ーX2-Xg
式中:X1ーー水分含量,%
X2一酚含量,%;
X8一氯代二苯醚含量,%。
X2、X3测定方法见2.5条。
2.5酚及氯代二苯醚含量的测定(气相色譜法)
2.5.1测定条件
a.仪器
气相色譜仪应符合HG3-1010-76《气相色谱法通则》第一章第1,2条的规定,并且H有效应小
于1毫米。
b.检测器
火焇离子化检测器
c.色谱柱
内径2毫米,柱长3000亳米的不锈钢柱。
固定相
甲基佐橡胶(SE-30):聚乙二醇(PEG20M):101白色佳烷化担体(80~100目)=5.7:0.25:
100
载气;氮
f.柱前压:约0.24兆帕。
g。氢气流量:35亳川/分
h.家气流量:600亳升/分。
1.柱温度:160℃。
汽化温度:300℃。
k,检测器温度;180℃
1.H口温度:200℃。
m.放大器灵敏度:的类1P3X1,二苯継105×1/2。
n.记录仪纸速;酚类5毫米/分,二苯醚2毫米/分。
2.5-2定性依据
在已确定的操作条件下,样品用三.氯甲烷溶解,进样品量大于200微克,测定各组分的保留值,色
谱图如图1所示。
2.5.る定量方法
本标准采用内标法,选用m-甲酚为苯酚和o-甲酚的内标(其位置在o-甲酚后),用正十三烷为氯
代二苯迷的内标(峰位在二朱之前),在暦口三角瓶中称取1.5克试样(称准至0.0002克)加入事
先配好的每毫升含有0.05亳克左右m-甲酚和1.3亳克左右正十三烷的三氯甲烷溶液1毫,溶解试
样并摇匀,待仪器稳定后注入0.4微升溶液,定量色谱图如图2。测量各组分的峰面积,利用各自的内
标物和∫值,计算酚的百分含量X2,氯代二苯醚百分含量X3。
××f1×100………(2)
X3=××f2×100……
式中;A1;A2,A3,Aィー间甲酚、本酚、正十三烷、氯代二苯瞇的峰面积,亳米
mo,m1,m2ー试样、间甲酚、正十三烷的质量,克;
ZRG17005-87
f1~-盼的相对质量校正因子;
f2-氯代二苯醚的相对质量校正因子。
粉含量以两次试验结果的平均值为测定结果,平行测定两个试验结果的差值不大于0.005%。
注;若无氯代二本継标样时;则用一苯継标样代替。测定了二本離的相对质量校正因子后再乘以1.197即为f2。
2.6二苯醚中硫含量测定
按GB6324.4--86《有机液体产品微量硫的测定一做库仓法》之规定测定。
吮含量取二次试验结果的平均值为测定结果,测定极差不大」1ppm
2.7二苯醚中游离氯的测定
2.7.1试剂
a,碘化钾(GB1272-77):10%溶液
b.冰乙酸(GB67678):(1+1)溶液;
c.可溶性淀粉(HGB3095-59):0.5%溶液
2.7.2仪器
a,50毫升量筒;
b.50毫升具塞试管;
c.125毫升分液漏斗。
2.7.る测定步聚
称取20.0克试样,加入分液漏斗中,加50毫升热水,强烈振荡3分钟,静止分层后取水层部分
20亳升并加入具塞试管中,加碘化钾溶液两滴,冰乙酸约1亳升以及淀粉溶液两滴,振荡后放在暗处
5分钟,如无蓝色出现即为合格。
る检验规贝
3.1二苯瞇应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂的二苯醚完全符合本标准要
求。每批出厂的二苯应附有一定格式的质量证明书。
る.2使用单位可按本标准各顷規定对所收到的二苯醚进行核验。
る.3取样方法;从每批总桶数的10%中选取试样,小批者也不得少」5桶。用清洁干燥的玻璃取样
管自桶中上、中、下等处取出试样,所取试样总量不得少丁1000升,。清洁
3.4将选取的试样充分泥匀后,等量分装入两个清洁干燥、带磨口塞的玻璃瓶中,贴上:标签并注明
生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶作检验分析,一瓶保存三个月以备查验。
3.5如果检验结果有一项不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装中収样进行检验,所得结
果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
3.6当供需双方对产品质量发生争议需要解決时,应在产品出厂后一个月内提出仲裁,仲裁机构可
由双方协议选定,按本标准的规定进行检验分析。
4标志、包装、运输、贮存
4.1标志
每桶应于明显部位注明生产厂名称、产品名称、批号、毛重、浄重等所示的标记。
4.2包装
二苯瞇应用牢固、密封、清干燥的铁桶包装,每桶浄重200公斤
4.3运输
装有二苯瞇的铁桶,在运输过程中应防水并防止猛烈撞击,以免渗水变质及破损
4.4贮存
苯帐应贮存在室内通风干煤处。