GBT 223.15-1982钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛.pdf

中华人民共和国回家标准
UDC
14/.15
钢铁及合金化学分析方法
543.21:546,821
GB223.15~-82
重量法测定钛
代替GB223-6
Chemical analysis of iron, steel and alloy
The determination of titanium by gravimetric method
本标准遵守GB1467~78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
本标准适用于碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铽量的测定。测定范围:1.00%以上
1方法提要
在硫酸溶液中,用铜铁试剂沉淀钛与大部分干扰元素分离,然后在EDTA存在下,用氢氧化铵定
量沉淀四价钛,并经过滤、洗涤、灼烧成二氧化钛,称重。用氢氧化钠消除钨、钒的影响,铌、锆可用
苯胂酸分离。本方法锡有干扰。
2试剂
2.1抗坏血酸。
2.2乙二废四乙酸二钠(EDTA)
2.る硝酸铵
2.4氯化铵。
2.5无水亚碗酸钠
2.6苯脚酸
2.7焦碗酸钾。
2.8高氯酸(比重1.67)。
2.9硫酸(1+1)
2.10硫酸(1+4)。
2.11硫酸(1+9)
2.12硫酸(5+95)
2.13硝酸(比重1.42)
2.14盐酸(比重1.19)
2.15盐酸(1+1)
2.16盐酸(5+95)
2.17氢氟酸(比重1.15)
2.18氢氧化铵(比重0.90)。
2.19氢氧化铵(3+97)。
2.20过氧化氢(比重1,10)。
2.21王水盐酸(2.14)+硝酸(2.13)(31
2.22N-亚硝基苯胲铵(铜铁试剂)溶液(3%):现用现配,过后使用
2.23氢氧化铵一硝酸铵混合溶液:将3克硝酸铵(2.3)溶于100毫升氢氧化铵(2.19)中。
国家标准局1982~07-09布
1983-04-01实施
GB223.15-82
2.24氢氧化钠溶液(20%)。
2.25氢氧化钠溶液〔2%)。
2,26三氯化铁溶液(3%)。
2.27变色酸溶液(3%):称取3克变色酸、1克无水亚硫酸钠(2.5),于250毫升烧杯中,用
少量水溶解并稀释至100毫升,过滤于棕色瓶中,
2.28草酸溶液(10%)。
2.29碗氰酸铵溶液(10%)
2.30过硫酸渀液(5%)
2.31钛标准溶液:称取0.0200克于950℃灼烧至恒重的二氧化钛(9.3%以上),置于铂坩埚
中,加5~8克焦硫酸钾(2.7),在600℃熔融至透明,取下冷却,置于400毫升烧杯中,用硫酸
(2.11)浸取熔块后,移入100毫升容量瓶中,用硫酸(2.11)称释至刻度,摇匀。此溶液1毫升
合20微克二氧化钛
2.32铁标准溶液:
2.32.1称取0.2000克三氧化二铁(99.9%以上),置于250毫升烧杯中,加30毫升盐酸(2,15)
热溶解后,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1毫升含200徽
克三氧化二铁
2.32.2移取20.0毫升铁标准溶液(2.32.1),置于100毫升容量瓶中,加5毫升盐酸(2,15),
用水碖释至刻度,摇匀,此溶液1毫升含40微克三氧化二铁
3分析步骤
3.1不含钨、钒、铌、错钢
3.1.1称取试样(试样含钛量在1~2%时,称取2.000克:在2~4绳时,称取1.000克:在
4%以上时,称取0.500克),置于500毫升烧杯中,随同试样做试剂空白。加40~60毫升王水
(2.21),盖上表面皿,徽热至试样溶解后,加15~20章升高氯酸(2,8),鉄续加热至冒高氯酸烟
2~3分钟。取下,稍冷,加200毫升硫酸(2.11)
3.1.2加3~5克抗坏血酸(2.1),冷却至20℃以下,加少许纸浆,在不断搅拌下滴加铜铁试剂溶
液(2.22)至钛沉淀完全(1毫克钛约需1毫升铜铁试剂溶液),放置30分钟
3.1.3用慢速滤纸加少许纸浆过滤,用硫酸(2.11)洗涤烧杯及沉淀各8~4次,将沉淀及滤纸一
同置于原烧杯中,加15毫丹硝酸(2.13)、10毫升高氯酸(2.8),加热至冒高氯酸烟2~3分钟
3.1.4取下稍冷,加50毫升水溶解盐类,加0.5克EDTA(2.2)、5克氟化铵(2.4),用氢
氧化铵(2.18)调至pH2~3。加热煮沸,取下冷却至室温,加少许纸浆,在不断搅拌下加50毫升
氢氧化铵(2.18),用水稀释至约250毫升,搅拌,放置过液。
る.1.5用盛有少量纸浆的慢速滤纸过,用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯,用氢氧化铵一硝酸铵混合
溶液(2.23)洗涤干净,再洗涤沉淀10~15次,将沉淀连同滤纸置于已灼烧至恒重的铂坩埚中,灰
化,于900~1000℃灼烧20~30分钟至沉淀发白(略带黄色),取出钟坩埚。
3.1.6稍冷,加1~2升硫酸(2.9),缓慢加热蒸发至冒尽硫酸烟,加盖后于950~1000℃灼烧
20~30分钟,取出,置于干燥器中冷却至室温,称重并灼烧至恒重。
5.1.7二氧化钛沉淀中三氧化二铁量的测定:
3.1.7.1于经恒重置有二氧化钛沉淀的铂坩埚中,加4~5克焦硫酸钾(2.7),于600℃熔融至
透明,冷却,将铂坩埚置于200毫升烧杯中,用40毫升硫酸(2,11)浸出熔块,并用硫酸(2.11)
洗出坩埚,加热至熔块溶解完全,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用硫酸(2.11)稀释至刻度,
摇匀
3.1.7.2移取10.00或20.00毫升试液(3.1.7.1)二份,分別置于50臺升容量瓶中,分别按分析