氯化铵-乙醇法测定膨胀土阳离子交换量方法的优化.pdf

氯化铵一乙醇法测定膨胀土阳离子交换量方法的优化:刘爱叶马杰马光胜
文章编号:1672-7479(2011)01-0043-02
氯化铵一乙醇法测定膨胀土阳离子交换量方法的优化
刘爱叶马杰马光胜
(铁道第三勘察设计院集团有限公司,天津300251)
Optimized Experiment for Ammonium Chloride-ethanol Method in
Measurement of Bentonite Cationic Exchange Capacity
Liu Aiye Ma Jie Ma Guangsheng
摘要对氯化铵一乙醇法測定膨胀土阳离子交换量进行了三个方面的优化。分别是试样中阳离
子交换完成后,检验上层清液中Ca*是否存在;乙洗涤试样时,检验上层清液中NH“是否存在;改用
酸度计确定滴定终点。实验表明,优化后测定膨胀土阳离子交换量的准确度提高了5.1%。通过上述
方法的改进,使得魚化铵一乙醇法测定阳离子交换量更加准确,快速,并能较好的满足试验数据精密度
的要求。
关键词膨胀土阳离子交换量优化
中图分类号:TU411.1
文献标识码:B
阳离子交换量( Cationic exchange eapacity,简称密度高,能满足更高要求的试验分析。。到目前为
CEC-)是判断和划分膨胀土(岩)属性的主要依据,也止,已用此法检测了上万个膨胀土(岩)试样,并于
是综合评价膨胀潜势的重要指标之一?。膨胀土(岩)2009年1月写入行业标准《铁路工程岩土化学分析规
吸水膨胀、崩解,失水后急剧收缩、开裂,产生往复变形程》(TB10103-2008)。但在试验过程中,也发现了
?,在工程上威胁构建物和建筑物的安全,对铁路路些问题,本文对规范“提供的氯化铵一乙醇法做了进
基2、边坡挡墙、隧道、桥梁等破坏作用更强。近年一步的优化,有效提高了数据准确度和生产效率。
来,随着铁路客运专线的迅猛发展,对路基的稳定性、
隧道安全、地基承载力的要求越来越高。为确保在1实验
膨胀土地区为铁路工程设计和施工提供合理参数和科1.1主要仪器和试剂
学依据,准确测定膨胀土中阳离子交换量显得尤为
(1)主要仪器
重要
离心机(3000~4000r/min),分析天平
近几儿年来,我院承担了北方大部分地区铁路干线(0.0001g),振荡器,酸度计,磁力境拌器。
的勘察和设计工作。这些地区多为中性、碱性土壤,所
(2)主要试剂
以选用氯化铵-乙醇法测定阳离子交换量。其实
NH4CI-C2H5OH交换剂:称取28.6gNH4I溶于
验原理是以NH4Cl-C2H,OH浴液为交换剂,与土样400mL的蒸馏水中,加入526mL95%的C2H4OH,再用
中阳离子进行交换,形成稳定性较好的化合物、铵质15%的氨水调节pH值至8.2,并稀释至1000mL。
土,再用95%的乙醇洗涤除去多余的氯化铵,然后用
HCHO)一CaCl2混合溶液:称取100 o Cacl2用蒸馏
甲醛缩合法测得阳离子交换量。此方法简单、快速、精水溶解后,加入100mL甲醛溶液(30%)后,滴加2滴
酚酞,用稀NaOH溶液调节至溶液呈微红色,用蓀馏水
第一作者简介:刘愛叶(1982),女,2000年毕业于天津大学有机化学稀释至1000maLo
专业,助理工程师,士
纳氏试剂:称取50gI溶于100mL蒸馏水中,称
铁道勘察
2011年第1期
取20.4 g Hgci2溶于200mL煮沸的蒸馏水中,趁热不溶液滴定,至pH值为8.3左右,稳定3min不变,即为
断搅拌,将溶解的HgCl2溶液缓慢倒入K[溶液中,再滴定终点,记下消耗NaOH溶液的体积。同时,做空白
加人500mL300g/lKOH溶液,用蒸馏水稀释至试验。
1000mL。加入少许Hgl2固体,避光保存
钙指示剂:称取1.0g钙试剂加入100g干燥KC
2结果与讨论
充分研磨成粉末,贮于棕色瓶内。
2.1检测阳离子交换后溶液中是否存在Ca2
NaOH标准溶液(0.1000mol/1.):称取4.0
氯化铵-乙醇法测定阳离子交换量是基于离子交
NaOH溶于1L煮沸并刚冷却的蒸馏水中。标定:称取换的原理。要保证上样中阳离子完全浸出,实验步
0.2g的邻苯二甲酸氢钾(经110℃烘干,2h)予骤2是关键。由于在反应中存在交换平衡,交换反应
250mL.的锥形瓶中,加人50mL蒸馏水溶解,以酚酞
实际上不能进行完全,而且交换性阳离子NH4在蒙脱
作为指示剂,用NaOI标准溶液滴定至粉红色,计算石层间排列方式及膨胀土的物理状态决定反应活性对
NaOH溶液的摩尔浓度。
交换反应的进行程度都有影响,如果交换不完全,会使
工业用乙醇(95%,需无NH4)
测定结果偏小。所以,在交换完成后,检测Ca2是否存
1.2实验方法
在,确保试样中的阳离子与NH4“交换完全。
称取1.0g通过0.25mm筛孔的风千士样,置于离2.2洗涤沉淀次数的优化
心管中,加人50%的乙醇溶液20mL,振荡3~5min,
阳离子交换完成后,要洗去多余的NH4CI,因为乙
离心,弃去上层清液。
醇的加人使上质变得极为致密,容易造成沉淀洗涤不
向离心管中加人50mLNH4Cl-C2H3OH交换剂,
充分8。选取哈尔滨一齐齐哈尔线中DK75公路桥,
振荡20min,离心,弃去上层清液。再加入20mL
DK121特大桥,尚家特大桥三个地点的3个土样,均为
NH4CLl-C2H3OH交换剂,同法,收集上层清液,加入钙
泥岩,改变洗涤次数1~5次,测得阳离子交换量的结
指示剂少许,变蓝色表明无Ca“存在、若为酒红色,则果如表1所示。规范中规定阳离子交换量测定结果允
表明有Ca2存在,需要继续浸提。
许的误差范固如表2所示。结果表明,DK75中桥的土
用95%的乙醇洗涤沉淀物和离心管壁2~3次
样洗涤2次后NH基本被洗涤完全,尚家特大桥的土
约用25mL,振荡3~5min,离心,弃去上层清液。重复
上述操作,洗涤第二遍后,取数滴上层潸液放在点板样洗涤3次后NH'基本被洗涤完全,而DK121特大
桥的土样洗涤5次还没有趋于稳定,可见,按照规范中
上,滴加1~2滴纳氏试剂,若不变色表明无NH4:,若
提供的方法洗涤2次,对于某些试样是不适合的。沉
为黄色则表明还有NH'存在,需要继续洗涤,直至显淀无中残留的NH:',洗涤不完全,会导致测定结果偏
示无色。
高,所以,在洗涤完第二次时,用纳氏试剂检测残留的
洗涤后的沉淀移入小烧杯中,加入25mlNH4是否存在,可以确定洗涤次数。如果检査结果显
HCHO-CaCl2溶液,搅拌。再用标定好的NaOH标准
黄色,则要继续洗涤
表1洗涤次数不同测定阳离子交换量
洗涤次数
时问
CEC(NH4+)/(rmol/kg)CEC(NH4")/(rmmol/kg)CEC(NH4)/(mmol/kg)CEC(NH4)/(mol/kg)CEC(NH4
Imol/kg)
1)K75 mid-bridr
230.43
oly
DKI21 super
567.23
486.55
436.80
420,41
400.24
表2阳离子交换量測定结果允许偏差