JAP-093 氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法.pdf

氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法
1.分析目标化合物
农药等成分物质
分析目标化合物
氯啼碛隆
氯啼磺隆
翠磺隆
翠磺隆
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色普仪
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
柱色谱用合成硅酸镁:将柱色谱用合成硅酸镁(粒径150~250um)在130℃加热
12小时以上,转移到干燥器中冷却,加入5%的水。
4.标准品
氯磺降:含氯瞻磺降98%以上,熔点为181℃。
苯磺隆:含苯磺隆99%以上,熔点为141C
5.试验溶液的制备
a提取方法
样品粉碎通过420μm标准网筛后,称取10.0g,加入20mL水,放置2小
加入100mlL丙闹,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅澡土的滤纸,抽滤于磨
减压浓缩器中。取出滤纸上:的残留物,加入50mL丙制,搅拌3分钟后,按上述
同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40C以下浓缩至约30mL。
将其移入预先加入100m.10%氯化钠溶液的300mI.分液漏斗中。用100ml
乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器
激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙脂层移入300mI,三角瓶中。水层中加入50ml
乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量
无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。用20ml
乙酸乙洮涤三角瓶,以此洮涤液洮涤痣纸上残留物,重复操作2次。合并
次洗涤液于减压浓缩器中,40C以下除去乙酸乙脂。
残留物中加入50ml.正己烷,转移到200ml.分液漏斗中。加入80ml,正已烷饱
和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入200mL.分液漏斗中。正
己烷层中加入50ml,正已烷饱和乙腈,按上述同样操作,合并乙腈层于上述200ml
分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷,轻摇混匀,静置,乙腈层移入暦口减
压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入2ml,内酮:甲醇(19:1)混合
溶液溶解。
b浄化方法
在内径15mm,长300m色谱管中注入5g悬浮在丙:甲醇(19:1)混合
溶液中的柱色谱用合成硅酸镁,其上端填入约5g无水硫酸钠,放出丙酮:甲醇
(19:1)混合溶至柱上端留有少量丙:甲醇(19:1)混合溶液。柱中注入
提取方法所得的溶液后,注入50mL丙硐:甲醇(19:1)混合溶液,介去流出液
再注入100mL丙:甲醇(9:1)混合溶液,收集流出液于减压浓缩器中。40
℃以下除去丙与甲醇。残留物中加入2mL丙硐:正己烷(1:1)混合溶液溶解。
甲胺基内基甲硅烷基硅胶小柱(500mg)中注入20ml.丙:正己烷(1:1
混合溶液,弃去流出液。柱中注入上述溶液后,注入15ml.内酮:正己烷(1:1
混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中。40℃以下除去丙闹与正己烷。残留
物中加入乙腈:水(1:1)混合溶液溶解,准确至Iml.,此为试验溶液。
操作方法
定性试验
按下列的操作条件下进行试验,试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5um)。
柱:内径4.6mm,长250mm不锈钢管。
柱温:50℃
检测器:波长240nm。
流动相:乙脂:水:酸(50:50:0.01)混合溶液,调整流速使苯磺隆约9分
钟流出。
b定量试验
根据与a定性试验相同操作条件所得的实验结果,峰高法或峰面积法定量。
定量限
氯哜磺隆:0.01mg/kg
翠磺隆:0.O1mg/kg
8.注意事项
参考文献
10.类型