GBT5009.87-2003 食品中磷的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.87-2003
代替GB/T12393--1990,部分代替GB13101-1991
食品中磷的测定
Determination of phosphorus in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
发布
62
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GB/T5009.87~-2003
前言
本标准对应于1S03946《淀粉和淀粉制品中总磷的测定一一分光光度法》(1982年英文版)和
ISO2962《乳和乳制品中总磷的测定一一分子吸收光谱法》(1984年英文版)
本标准与1SO3946和ISO2962的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T12393-1990《食物中磷的测定方法》和GB13101-1991《西式蒸煮、烟熏火腿卫
生标准》中6.2磷酸盐的测定
本标准与GB/T12393-1990相比主要修改如下
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中磷的测定》
按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
将GB13101-1991《西式蒸煮、烟火腿卫生标准》中6.2磷酸盐的测定纳入本标准,改为第
三法食品中磷酸盐的测定。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法、第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市卫生防疫站负責起
草;第三法由上海市食品卫生监督检验所、山东省食品卫生监督检验所、渐江省食品卫生监督检验所负
责起草
本标准第一法、第二法主要起草人:王光亚、曲宁、涂晓明、门建华;第三法主要起草人:姜培珍、张
理、浦惠莉、郑理、郑蕾霞
原标准于1990年首次发布,本次为第一次修订
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GB/T5009,87~-2003
食品中磷的测定
1范围
本标准规定了用分光光度法测定食品中的磷含量。
本标准第一法、第二法适用于各类食品中总磷的测定,第三法适用于西式蒸煮、烟熏火腿中复合磷
酸盐(以磷酸盐计)的测定。
本方法第一法、第二法检出限均为2gg,线性范間:第一法分光光度法为5g~504g,第二法分予
吸收光谱法为2g~10pg。
第一法分光光度法
2原理
食物中的有机物经酸氧化,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物被对苯二酚
酸钠还原成蓝色化合物一一钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸收光值,以定量
分析磷含量
3试剂
3.1硫酸:相对密度1.84
3.2高氯酸-硝酸消化液:1+4混合液。
3.315%硫酸溶液:取15mL硫酸徐徐加入到80mL水中混匀。冷却后用水稀释至100ml
3.4钼酸铵溶液:称取0.5g钼酸铵[(NH)Mo,O2?4H20]用15%硫酸稀释至100mL。
3.5对苯二酚溶液:称取0.5g对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加入一滴浓硫酸(祓缓氧化作
3.6亚硫酸钠溶液:称取20g无水亚硫酸钠于100mL水中,使其溶解。此溶液需于实验前临时配制,
否则可使钼蓝溶液发生混浊。
3.7磷标准储备液(100g/mL):精确称取在105℃下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)0.4394g,置于
1000mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含100g磷。
3.8磷标准使用液(10g/mL):准确吸取10mL磷标准储备液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至
刻度,混匀。此溶液每毫升含磷10gg
4仪器
4.1实验室常用设备。
4.2分光光度计
5分析步聚
5.1试样处理
5.1.1称取各类食物的均匀干试样0.1g~0.5g或湿样2g~5g于100mL凯氏烧瓶中,加入3mL
硫酸、3mL高氯酸硝酸消化液,置于消化炉上。瓶中液体初为棕黑色,待溶液变成无色或微带黄色清
亮液体时,即消化完全将溶液放冷,加20mL水,赶酸。冷却,转移至100mI.容量瓶中,用水多次洗涤
凯氏烧瓶,洗液合并倒入容量瓶内,加水至刻度,混匀。此溶液为试样测定液。
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GB/T5009.87-2003
5.1.2取与消化试样同量的硫酸、高氯酸-硝酸消化液,按同一方法做空白溶液。
5.2磷标准曲线
准确吸取磷标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4,0、5.0mI(相当于含磷量0、5、10、20、30、40、50
g),分别置于20mL具塞试管中,依次加入2mL钼酸溶液摇匀,静置几秒钟。加人1mL亚硫酸钠溶
液,1mL对苯二酚溶液,摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h以后,在分光光度计660nm波长处测定
吸光度。以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3测測定
准确吸取试样测定液2mL及同量的空白溶液(5.1.2),分別置于20ml,具塞试管中,以下操作步
骤同标准曲线(5.2)。以测出的吸光度在标准曲线上査得试样液中的磷含量。
5.4结果计算
见式(1)。
X=
nzv:×100
式中:
X一一试样中磷含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
m2ーー由标准曲线査得或回归方程算得试样测定液中磷的质量,单位为毫克(mg);
试样消化液定容总体积,单位为毫升(mL)
V2一测定用试样消化液的体积,单位为毫升(mI-)
m2一试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
第二法分子吸收光谱法
原理
食品中的有机物经酸破坏以后,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用氯化亚锡、硫酸肼
还原磷钼酸铵成蓝色化合物一钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比,可进行比色定量
8试剂
8.1硝酸
8.2硫酸:相对密度1,84
8.3高氯酸。
8.415%硫酸溶液:取15mL硫酸,加人到80mL.水中,混匀。放冷以后用水稀释至100mL。
8.55%硫酸溶液:取5mL硫酸,加入到90mL水中,混匀。放冷以后用水稀释至100mL。
8.63%硫酸溶液:取3mL硫酸,加入到90mL水中,混匀。放冷以后用水稀释至100mL
8.7钼酸铵溶液:同3.4。
8.8氯化亚锡硫酸肼混合液:称取0.1g氯化亚锡(SnCl2?2H2O),0.2g硫酸肼(NH2NH
H2SO2),加3%硫酸溶液并用其稀释至100mL。此溶液置棕色瓶中,贮冰箱至少可保存一个月。
8.9磷标准储备液:精确称取在105℃干燥至恒量的磷酸二氢钾(优级纯)0.4394g,用水溶解于
00mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀。此溶液每毫升含1mg磷。置聚乙烯瓶贮于冰箱中保存。
8.10磷标准使用液:准确吸取礫标准储备液1.00mL于100ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
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