GB26403-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB26403-201
食品安全国家标准
食品添加剂特丁基对苯二酚
2011-03-15发布
2011-05-15实施
中华人民共和国卫生部发布
食品安全国家标准
食品添加剂特丁基对苯二酚
范围
本标准适用于以对苯二:为原料,经烷基化反应生成的食品添加剂特丁基对基二酚(简称
TBHQ)。
2分子式、结构式和相对分子质量
2.1分子式
2.2结构式
OH
2.3相对分子质量
16.22(按2007年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求:应符合表1的规定。
表1感官要求
项日
要求
检验方法
色泽
白色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线ド,观察其色泽和
有·种特殊的气味
状态,并嗅其味。
组织状态
结晶性粉末
3.2理化指标:应符合表2的规定。
表2理化指标
检验方法
特丁基对苯二隃(以C1oH14O)2计),n%
99.0
附求A中A.3
特丁某对苯醒,w96
0).2
附录A中A.3
2.5一二特丁基氢醌,w%
0.2
附录A中A.3
氢醌,w%
0).1
录A中A.3
甲翠/(mgkg)
附求A中A.4
铅(IPb)/(mgkg)
jB5009.12
熔点"C
126.5~128.5
GB/ T617
附录A
检验方法
A.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBT6682-2008中规定的=.
数水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均
按GBT601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指
水溶液。
A.2鉴别试验
把4mg~8mg试样溶」1mL甲醇中,然后加入几滴25%的二甲胺水溶液,溶液从淡红色变成红色
而不被还原。
A.3特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5一二特丁基氢配及氢配的测定
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1丙酮
A.3.1.2氢崐标准品。已知纯度。
A.3.1.3特丁基对苯二:酚标准品:纯度≥99%
A.3.1.4特」基对苯醒标准品:纯度99%。
A.3.1.52,5一二特」基氢醌标准品:纯度≥99%。
A.3.2仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和自动积分仪。
A.3.3参考色谱条件
A.3.3.1色谱柱:HP-5性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,涂层厚度0.25um:或其他等
效的色谱柱。
A.3.3.2气流速度:载气为高纯氮气,线速为30cm/s。
A.3.3.3温度:柱温220℃,进样口250℃,检测器300℃。
A.3.3.4分流比:20:1。
A.3.3.5进样量:1uL。
A.3.4分析步骤
A.3.4.1标准溶液的制备
分别称取10mg氢、特丁基对苯二酚、特丁基对本醌和2,5一二特丁基氢醌标准品,用丙溶
解,分别转移至10mL容量瓶中,稀释定容至刻度,摇匀。
A.3.4.2试样液的制备
称取0.2g试样,用内胡溶解,转移至10mL容量瓶中,稀释定容至刻度,摇匀
A.3.4.3测定
在A.3.3参考色谱条件下,对各标准溶液进行气相色谱分析,确定各标准品的保留时间,再注入
试样液1uL,进行色谱分析。
A.3.5结果计算
采用面积归一法分別算出特丁基対本二酚、特丁基对本配、2.5一二特丁基氢醌及氢配的含量。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,特」基对苯二酚测定结果的相对偏差不超过0.,2
%,其他物质测定结果的相对偏差不超过2%。
A.4甲苯的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1辛醇。
A.4.1.2甲本。
A.4.2仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器
A.4.3参考色谱条件
A.4.3.1色谱柱:由不锈钢制成的填充柱,柱长3.66m,外径3.18mm,填料为SE-30型的树和
砫藻上型保温砖S( Diatoport S)(180um~250um),按重軍计,其比值为10:100:或其他等效的色
谱柱
A.4.3.2载气为氮气,气流速度:25mL/min
A.4.3.3温度:柱温70℃,进样口275℃,检测器300℃。
A.4.3.4分流比:50:1。
A.4.3.5进样量为1uLo
A.4.4分析步骤
A.4.4.1试样液的制备
称取约2g试样,精确全0.0002g,转移至10mlL容量瓶中,用辛醇溶解,并稀释定容至刻度
摇匀,计准确浓度为cso
A.4..2标准溶液的制备
制备每亳川含50g甲苯的辛醇溶液,计准确浓度为
A.4.4.3测定
在A.4.3参考色谱条件下,分別对标准溶液和试样液进行色谱分析。在标准溶液的色谱图上测量
甲苯的峰高(Z),其它峰对分析死影响。同样的,在试样液的色谱图上测量甲苯的峰高()。
A.4.5结果计算
甲本含量以甲苯的质量分数计,数值以亳克每千克(mgkg)表示,按公式(A.1)计算
U=(/y/)×(cg/cs)…(A.1)
式中:
一试样液色谱图中甲苯峰高的数值:
H一标准溶液色谱图中甲苯峰高的数值
x一标准溶液中甲苯的浓度的数值,单位为微克每毫升(gmL)。
试样溶液的浓度的数值,単位为克每毫升(gimL)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的相对偏差不大于10%