SCT 9104-2011 渔业水域中甲胺磷、克百威的测定气相色谱法.pdf

ICS13.060.45
Z51
中华人民共和国水声行业标准
SC/T9104-2011
渔业水域中甲胺磷、克百威的测定
气相色谱法
Determination of methamidophos and carbofuran in fishery waters
by gas chromatography
2011-09-01发布
2011-12-01实施
器秀
中华人民共和国农业部发布
SC/T9104--2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出
本标准由全国水产标准化技术委员会(SAC/TC156)归口。
本标准起草单位:农业部环境质量监督检验测试中心(天津)
本标准主要起草人:刘潇威、买光熙、王璐、张利飞、李卫建、李凌云、俊岗。
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SC/T9104-~-2011
渔业水域中甲胺磷、克百威的測定气相色谱法
1范围
本标准规定了渔业水域中甲胺礫和克百威残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于渔业水域水体中甲胺磷和克百威残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法
SC/T9102渔业生态环境监测规范
原理
水样中甲胺磷用乙腈和乙酸乙酯提取,克百威经Cs柱败附后用丙職洗脱,用配有氮磷检测器
NPD)的气相色谱仪测定,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6828中规定的三级水。
4.1丙酮,色谱纯。
4.2丙酮。
4.3乙腈。
4.4乙酸乙酯。
4.5氯化钠:140℃烘4b
6无水硫酸钠:450℃烘4h,冷却后置于干燥器中
4.7农药标准品:甲胺髒,纯度≥98%;克百成,纯度≥9%。
4.8标准储备液:准确称取100.0mg农苭标准品,置于100mL容量瓶中,用丙酮(4.1)定容至刻度,配
置成质量浓度为10001g/L-的标准储备液。
4.9标准工作溶液:使用时根据需要,用丙(4.2)将标淮储备液(4.8)稀释至适当质量浓度的标准工
作液
4.10固相萃取柱:C18,500mg,3ml
5仪器
5.1气相色谱仪:附氮磷检测器。
5.2固相萃取装置
3氮吹仪。
5.4电动振荡器。
5.5旋转蒸发仪。
5.6真空凜。
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SC/T9104-2011
5.7旋涡混合器。
6样品的采集和制备
水质样品的采集和制备按SC/T9102规定的方法执行
7分析步骤
7.1提取和净化
7.1.1甲胺磷的提取
量取50mI.试样于250mI.具塞锥形瓶中,加人约10g的氯化钠。摇匀后,加人40.0mL.乙猜。混
匀后,再加入70ml乙酸乙酯,于振荡器上振荡提取10min后,倒人250mL分液漏斗中,静置分层。上
层有机相通过装有少量无水硫酸钠的玻璃漏斗后收集于500mL圆底烧瓶中;下层水相按以上步骤用
40mL乙腈和50mL乙酸乙陥重复提取一次后,ド层水相再用30mL乙酸乙酯提取一次。上层有机相
均通过无水硫酸钠脱水后收集于同一圆底烧瓶中,待浓缩
7.1.2克百威的提取和净化
用10mL.甲醇分两次预淋洗C柱,每次浸润5minm,开启真空泵。负压抽干后,再用5:nL蒸馏水
浸洗Cx柱。调节固相萃取装置上的流速开关,将制备好的500mL试样以5mL/nin的流速加入到活
化好的C柱。过完柱后,用5mL.蒸馏水洗涤柱子,将水抽干,用15mL丙酮洗脱,洗脱流速控制在
2mL/min以下,洗脱液收集于15mL离心管中,待浓缩。
7.2浓缩
7.2.1甲胺磷的浓缩
将盛有提取液的圆底烧瓶安装于旋转蒸发仪上,在35℃水浴条件下减压蒸发至近干。用5mL内
兩分3次冲洗圆底烧瓶,并转移至5mL刻度试管中,50℃下氮气流吹至少于1mL。最后,用丙限定容
至1.0mL,待测
7.2.2克百威的浓缩
将盛有洗脱液的离心管置于氮吹仪上,在50℃水浴条件下氮气流吹至少于2mL,用丙酮定容至
2.0mL,待测。
7.3测定
7.3.,1色谱参考条件
7.3.1.1色谱柱
HP-5石英毛细管柱,30m×0.53mm×1.50gm,或相当极性色谱柱。
7.3.1.2温度
进样口,220℃;检测器.,300℃:柱箱,150℃(2min)8C/min250℃(10min)。
7.3.1.3气体流速
载气:氮气,纯度≥9.9%,流速为6mU/min;
燃气:气,纯度≥99.99%,流速为3mL/min
助燃气:空气,流速为60mL/min
7.3.1.4进样方式
不分流进样
7.3.2测定
分别吸取各质暈浓度标准工作溶液和待测样品1.00L注入色譜仪,外标法定量。
7.3.3空白试验
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