绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究.pdf

第40卷第9期
应用化工
Vol 40 No9
2011年9月
Applied Chemical Industry
2011
各应用技术3
S
绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究
张创军,徐茂梁
(西安近代化学研究所,陕西西安710065)
摘要:研究了绿色有机电致发光材料C545T的合成工艺。以价格较便宜的1-溴3-甲基2-丁烯代替1-氯3-甲基
2-丁烯,降低了原料价格,提高了产品收率;其次,中间体2-苯并噻唑乙酸乙酯的合成采用微波法代替传统的加热
反应法,缩短了反应时间,提高了产品收率;另外,最后一步的 Knovenagel反应采用有机碱哌啶作催化剂,也缩短了
反应时间,提高了产品收率。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯化过程简单,合成成本低,六步合成总收率
达8.2%,产品纯度达99.9%。
关键词:CS45T;有机电致发光材料;合成工艺;微波合成
中图分类号:TQ252.5文献标识码:B文章编号:1671-3206(2011)09-169-03
Study on the synthesis process of green organic
light-emitting material C545T
ZHANG Chuang-jun, XU Mao-liang
( Xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi'an 710065, Chi
Abstract: The synthesis process of green organic light-emitting material C545T was studied. Firstly, the
process used cheaper 1-bromo-3-meth 1-2-butene instead of 1-chloro-3-methyl-2-butene to lower the raw
material prices and the product yield improved. Secondly, using microwave reaction instead of traditional
heating reaction in the synthesis of intermediate 2-benzothiazole ethyl acetate shortened the reaction tim
and the product yield improved. In addition, in the final Knovenagel reaction, using organic base piperi
dine as catalyst, the reaction time was shortened, the product yield increased too. The synthesis process
had advantages such as short production cycle, mild reaction condition, simple purification, low cost, high
yield and good purity. The overall yield was 8. 2% and the product purity was 99. 9%
Key words: 545T; organic light-emitting material; synthesis process; microwave synthesis
有机电致发光器件(OLED)由于超薄、质量轻、C545T的合成工艺,以间羟基苯胺、1-溴-3-甲基2-
能耗低、主动发光、视角宽、响应快等,在显示和照明丁烯、邻氨基苯硫酚和丙二酸二乙酯为主要原料,经
领域有极大的应用前景,越来越受到人们的重视。过取代、缩合 Vilsmeier, Knovenagel等六步反应,采
有机电致发光被称为“21世纪的平板显示技用高温、低温、蒸馏、微波等反应条件合成得到
术”日
C545T。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯
同目前广泛应用的显示产品相比,有机电致发化简单,成本低,产品收率高纯度好。
光器件的全色显示还存在较多问题,其中一个关键
原因就是缺乏性能优异的材料。绿色发光材料是全1实验部分
色显示所需的三原色发光材料之一。目前CS45T1.1试剂与仪需
是OLED发光性能最好,应用最广的一种绿光材
间羟基苯胺、1-溴-3-甲基2-丁烯、邻氨基苯硫
料?。然而有关C545T合成的文献报道较少?。酚、乙醚、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水硫酸镁
本文报道了一种优化的绿色有机电致发光材料均为工业品;碳酸钙、氢氧化钠、浓硫酸、三氯氧磷
收稿日期:2011-06-15修改稿日期:2011-07-06
作者简介:张侧军(1977-),男,陕西武功人,西安近代化学研究所助理工程师,主要从事有机电致发光材料方面的研究。
HEii:029-88291840,E-mail:chuangjunzhang@163.com