高压液相色谱-质谱法和高效液相色谱法分析籽瓜中环磷酸腺苷.pdf

※分析检
?品学
2014,Wl.35,No.18141
高压液相色谱-质谱法和高效液相色谱法
分析籽瓜中环磷酸腺苷
席冬华,高晶,彭新媛,王倩3,李玲',吴斌
(1.新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830046:2.新疆大学理化测试中心,新疆乌鲁木齐830046:
3.新疆农业科学院农产品贮“藏加工研究所,新疆鸟鲁木齐830091)
摘要:采用高压液相色谱-质谱法鉴定籽瓜中的环磷酸腺苷,并建立高效液相色谱法测定籽瓜中环磷酸腺苷的含
量,对样品提取条件进行优化。结果表明:环磷酸腺苷在0.1~100mgL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数
为0.9990平均加标回收率为98.40%,相对标准偏差为3.22%。经单因素试验和正交试验,确定优化的提取条件为
料液比1:12(鲜样)和1:60(千样)水提取,提取温度90℃、提取时间40min、提取次数3次。样品前处理和分析
方法准确、简便、可靠、重复性好,可用于籽瓜中环磷酸腺苷含量的分析测定
关键词:籽瓜;环磷酸腺苷;高压液相色谱-质谱法;高效液相色谱法
Identification and Quantitation of Cyclic Adenosine 3,5-monophosphate in Seeding Watermelon by
Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry and High Performance Liquid Chromatograph
XI Dong-hua, GAO Jing, PENG Xin-yuan, WANG Qian, LI Ling, WU Bin
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang University, Urumqi 830046, China
2. Center for Physics and Chemistry Analysis, Xinjiang University, Urumqi 830046, China
3. Institue of Agro-products Storage and Processing, Xinjiang Academy of Agricultural Sciences, Urumqi 830091, China)
Abstract: A method to identify CAMP using liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS
MS ) and to quantify he content of AMP in seeding watermelon using high performance liquid chromatography(.
was established. The quantitative method showed a good linear relationship in the CAMP concentration range from. to
100 mg/L with a correlation coefficient of 0.9999. The average recovery for spiked samples was98.40% with relative
standard deviation(RSD of 3.22%(n=5). By using one-factor-at-a-time and orthogonal array designs, the optimum
conditions for AMP extraction were determined as folows: solidto-waer ratio; 1: 12(fresh sample)or 1: 60(dry sample)
temperature 90 extraction time,40 min. This me hod is simple, accurate, reliable and reproducible, and can be used for
the determination of CAMP in seeding watermelon.
Key words: seeding watermelon; cyclic adenosine 3, 5'-monophosphate(CAMP); liquid chromatography coupled to tandem
mass spectrometry(LC-MS-MS); high performance liquid chromatography (HPLC)
中图分类号:0657.72
文献标志码:A
文章编号:1002-6630(2014)18-0141-05
doi:10.7506/6pkx1002-6630-201418028
环磷酸腺苷( cyclic adenosine-35- monophosphate,分离提取等方法获得。化学合成cAMP的方法り存在化学
cAMP)是核苷酸的衍生物,蛋白激酶致活剂,被称为试剂不能完全去除的隐患和环境危害;微生物发酵cAMP
“生命第二信使”(激素为第一信使),广泛存在有机方法培养周期长,产物中可能含有菌体代谢产物们;而天
体中的一种具有生理活性的重要物质。医学研究证明有然产物提取的cAMP具有绿色,无毒副作用等特点,具有
40多种疾病与CAMP的代谢有关,包括癌症、高血压、冠较高的商业开发价值,从富含cAMP的植物源组织中分离
心病、心肌梗塞和心源性休克和帕金森综合症叫等重大检测CAMP是当今研究热点之一回。
疾病。cAMP可以通过化学合成、微生物发酵、天然产物
目前,分析cAMP的方法主要有纸色谱法、薄层色
收稿日期:2013-11-27
基金项目:新疆维吾尔自治区级公益性科研院所基本科研业务费专项(KY2013045;KY2014038)
作者简介:席冬华(19909),女,硕土研究生,研究方向为天然产物分析。E-mail:553754469@qq.com
*通信作者:吴斌(1973-),男,副研究员,博土,研究方向为农产品贮藏与加工。E-mail:xjuwubin0320@sina.com
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