YBB00312004-2015 包装材料溶剂残留量测定法.pdf

YBB00312004-2015
包装材料溶剂残留量測定法
Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingta
Test for Residual Solvent of Packaging Materials
本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。药包材中的残留溶剂系指药包材原辅材料和生产过程中
使用的,但在药包材生产工艺过程中未能完全除去的有机挥发物。药包材中有机溶剂的残留量应符合各品
种项下的规定。需要检测的溶剂种类,应根据产品配方工艺特点确定,不仅局限本标准中举例的溶剂。
本法以气-固平衡为基础,取一定面积的试样置于密封容器内,在一定的温度和时间条件下,试样中残
留的有机溶剂受热挥发,达到平衡后,取顶空气体定量注入色谱仪中分析,以保留时间定性,峰面积定量。
照残留溶剂测定法(《中国药典》2015年版四部通则0861)测定,残留溶剂的限度应符合各品种项下的要
求,其中苯及苯类每个溶剂的方法检出限应不得高于0.01mgmn2,而且随着检验方法灵敏度的提高而改变。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。
用待测物质的色谱峰计算,填充柱理论板数一般不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。理论板数:不得低于5000
1.非极性色谱柱:10096的二甲基聚硅氧烷。
2.极性色谱柱:聚乙二醇PEG20M。
3.中极性色谱柱:6%氧丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
4.弱极性色谱柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
般选用:
色谱柱: INNOWAX(60m×0.32mmx0.5um
检测器:火焰离子化检测器(FID)。
测定条件(供参考):柱温起始温度50℃,保持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至150℃,进样
口温度200℃,检测器温度220℃。
分流比:10:1。
氮气2ml/min,氢气40ml/min,空气400 ml/min。
分离度:待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
待测物峰面积的相对标准偏差应不大于109%
可分离甲醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、
间二甲苯等。
供试品的制备除另有规定外,将样品剪成1cmx3cm大小,置顶空瓶中,加入两粒玻璃珠后,压盖,
密封,平行试验2份。
对照品溶液的制备分别取上述有机溶剂适量,至装有约40ml稀释溶剂(该溶剂应不干扰所有组分的测
定,推荐使用正已烷)的50ml容量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,备用。用微量进样器精密量取适量(各组
分浓度应与规定限度基本相当,总量应不高于样品中可能的总量),注入顶空瓶中迅速压盖密封,平行试验3份。
测定法
第一法外标法(推荐使用)
除另有规定外,将加有对照品溶液和供试品的顶空瓶,分别置于100℃士2℃保持60分钟。精密量取
国家药包村标准
供试品和对照品的顶空瓶中相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图,測量峰面积,按外标法计算
供试品中各溶剂的含量应符合规定。对照品连续进样三次,三次结果的相对偏差不大于10%。
注:如果溶剂残留量不符合规定,应采用第二法进行测定。
第二法标准曲线法
用微量进样器分别精密量取上述对照品溶液适量,分别注入五个顶空瓶中迅速压盖密封(线性范围根
据样品待测有机溶剂实际含量确定),制成五种不同浓度的对照品。将加入对照品和供试品的顶空瓶分别
置100℃土2℃保持60分钟,精密量取供试品和对照品相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图
测量峰面积,绘制峰面积与対照品中相应溶剂浓度的标准曲线,并从标准曲线读出各溶剂的浓度,并计算
供试品中各溶剂的含量。
288