环己酮肟气相重排制备己内酰胺工艺.pdf

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化
进展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2013年第32卷第3期
研究开发
环己酮肟气相重排制备己內酰胺工艺
史雪芳,丁克鸿
(江苏扬农化工集团有限公司,江苏扬州225009)
摘要:报道了一种具有MFI结构的高硅亚微米级分子筛MS1,该分子筛制备工艺简便、成本低、环境友好。
研究了MS1分子筛化环己酮肟气相 Beckmann重排制备己内酰胺的催化效果、考察了汽化温度、反应温度
环己酮肟浓度及质量空速(WHSV)等反应条件对环己嗣肟气相 Beckmann重排反应的影响;在优化的反应条件
下环己酮所转化率≥99.5%,己内酰胺选择性达95%,且催化剂稳定性较好;结果表明,MS1分子筛催化剂具有
良好的工业化应用前景。
关键词:己内酰胺;环己酮肟; Beckmann重排;MFI硅分子筛
中图分类号:O643.3
文献标志码:A
文章编号:1000-6613(2013)03-0584-04
DOI:10.39695is.10006613.2013.03.015
Research on the vapor phase Beckmann rearrangement process of
cyclohexanone oxime to caprolactam
SHI Xuefang, DING Kehong
(Jiangsu Yangnong Chemical Industy Corporation Limited, Yangzhou 225009, Jiangsu, China)
Abstract: This paper reports a high silicon submicron molecular sieve with MFI structure. The
molecular sieve preparation process is simple, low-cost and environment friendly. The vapor phase
Beckmann rearrangement catalytic effect of MS1 zeolite catalytic cyclohexanone oxime(CHO)to
caprolactam has been studied, The influences of vaporization temperature, reaction temperature, CHO
concentration and WHSV of CHO on the vapor phase Beckmann rearrangement of CHO were
investigated. 99. 5% of the cyclohexanone oxime conversion rate and 95% of the caprolactam were
achieved with better catalyst stability. The results show that MSI zeolite catalyst has a good potentia
in industrial application
Key words: caprolactam; cyclohexanone oxime: Beckmann-rearrangement MFI Si-molecular sieve
8-己内酰胺(e- caprolactam,简称CPL)是一种剂主要有氧化物和分子筛,其中以MFI型分子筛最
重要的有机化工原料,主要用作生产尼龙6工程塑重要,具有工业化的应用前景的。日本住友化学工
料的单体。目前世界己内酰胺总产量的90%左右均业公司开发的MFI型佳分子筛催化剂已用于环已
采用以浓硫酸或发烟硫酸为催化剂的环己酮肟液相酮肟贝克曼重排制己内酰胺工业装置上,环己酮肟
Beckmann重排工艺:尽管该路线具有98%以上的的转化率为9.8%,己内跣胺的选择性可达96.9%;
选择性,但存在环境污染大、设备腐蚀严重、副产然而,在质量空速较高的条件下,该催化剂寿命只
大量低值硫酸铵等诸多问题?。
有几天,再生频繁45。中国石油化工股份有限公司
20世纪40年代初期,就有人开始研究在固体
酸催化下环己酮肟气相 Beckmann重排反应,因不
收稿日期:2012-09-11;修改稿日期:2012-10-16。
第一作者:史雪芳(1977),女,工程师,主要从事有机合成研究工
存在设备腐蚀和有害物质排放以及潜在的经济效益
作。E-mailsxfynt@sina.com。联系人:丁克鸿,博士,研究员。E-mail
而越来越受到广泛的关注;研究最多的固体酸催化Kehongding(@:126.com