氧化银沉淀-离子色谱法测定盐酸基质溶液中微量硝酸根.pdf

第41卷第12期
立用化工
Vol 41 No, 12
2012年12月
Applied Chemical Industry
氧化银沉淀-离子色谱法测定盐酸基质溶液中
微量硝酸根
胡婧,刘卫国2
(1.中国科学皖地球环境硏究所黄土与第四纪地质国家重点实验室,陕两西安710075;2西安交通大学人居与环境学院,
陕西西安710049)
摘要:离子色谱测定盐酸基质溶液中微量硝酸根离子浓度时,高质量浓度的氯离子对硝酸根测定产生干扰。采
用添加氧化银除去氯离子,并将盐酸中和至中性后,将水样加入离子色谐测定,以去除氯离子干批。方法的相对标
准偏差为0.05%~1.5%(n>3),盐酸溶液平均加标回收率为99.3%。
关键词:离子色谱法;NO3;HCL基质溶液;CI干扰消除
中图分类号:0657.7*5
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2012)12-2166-02
Using ion chromatography to determine nitrate in hydrochloric acid
by removing chloride ion through adding silver oxide
HU Jing, L1U Wei-guo
( I. State Key Laboratory of L ess and Quaternary Geology, Institute of Earth Environment, Chinese Academy of Science, Xi an
710075, China; 2. School of Human Settlement and Civil Engineering, Xi an Jiaotong University, Xi an 710049, China
Abstract Studied on the influence of chloride ion to nitrate determination when using ion chromatography
to analyze low amount of nitrate in the hydrochloric acid solution. By adding the silver oxide, the chloric
ion was removed and the PH of hydrochloric acid solution was adjusted to be neutral. Then the sample was
injected in to the ion chromatography to determine the concentration of nitrate. The RSD of this method is
0.05% 1.5%(n>3), and the average yield is 99. 3%
Key words: ion chromatography; NO hydrochloric acid solution; escaping chloride ion influence
离子色谱是一种简便、快捷并具有高精度和灵同位素的方法中, Siva等添加氧化银中和盐酸洗脱
敏度的测定溶液中阴离子浓度的方法,广泛应用于液,沉淀氯离子,过滤后,将含硝酸根的盐酸洗脱液
地表水、地下水、污水、饮用水、大气降水等各种水体转化为硝酸银溶液,经冻干或烘干后测定硝态氮同
中阴离子浓度的测定?。然而,当采用离子色谱测位素2。但针对盐酸基质溶液(l浓度远远高
定盐酸基质溶液中的微量硝酸根离子浓度时,氯离于一般溶液)中低含量NO。的离子色谱法检测,还
子浓度是硝酸根离子浓度的1000倍甚至10000倍未有相关报道。
以上,高浓度的氯离子会对硝酸根离子浓度测定产
本文采用添加氧化银的方法预处理盐酸溶液,
生影响,无法得到准确的硝酸根离子浓度18』。并且去除氯离子,中和为中性后加人离子色谱,测定微量
若将强酸性溶液直接注人离子色谱,也可能会与系硝酸银浓度。
统中残余的杂质反应,生成杂质堵塞流路或对仪器
实验部分
造成不良影响
1.1材料与仪器
目前,针对高氯样品中硝酸根离子浓度的离子
碳酸钠、碳酸氨钠、盐酸均为优级纯;Ag2O
色谱检测有银柱法和添加醋酸银等预处理方(99.9%)。
法1。在采用离子交换色层法处理水样中硝态氮
Dionex ICS-1000离子色谱仪,配 Chromeleon色
收稿日期:2012-10-27修改稿日期:2012-1102
基金项目:黄土与第四纪地质国家重点实验室开放基金《Y15200B214);中科院地球环境研究所创新基金(Y151121214)
作者简介:胡婧(1984-),女,陕西铜川人,中国科学院地球环境研究所助理工程师,硕士,从事N稳定同位素测定方法
研究。电话:029-88323446,E-mail:'hujing@ieecas.cn
通讯联系人:刘卫国(1958-),男,映西西安人,博士,研究员,主要从事稳定同位素在生物地球化学循环过程中的应用研
究。电话:029-88323495,E-mail:liuwa@loess.lsg.ac.cn