HB 5297.11-2001 钛合金化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜含量.pdf

中华人民共和国航空行业标准
钛合金化学分析方法
HB5297.11-2001
铜试剂分光光度法测定铜含量代替H5207(1)-8
范围
本标准规定了用铜试剂分光光度法测定钛合金中铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步
骤、分析结果的计算和允许差。
本标准适用于钛合金中铜舍量的测定。
测定范围:1.00%~5.00%。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
GBT7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则
HB5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定
3方法原理
试料用硫酸溶解,硝酸氧化,在硫酸介质中,以柠檬酸络合铽、铁、铝等元素,在动物胶稳定
剂存在下,铜与铜试剂在氨性溶液中生成棕黄色悬浮物,于440nm波长处测量吸光度,从工作
曲线上査得铜量。
本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。
4试剂
4.1硫酸:1+1。
4.2硝酸:?1.42g/mL
4.3硝酸:1+1。
4.4柠檬酸溶液:100g/L
4.5动物胶溶液:5gL。
4.6铜试剂(二乙基碗代氨基甲酸钠)溶液:5gL
4.7氨水:0.90g/mLo
国防科学技术工业委员会2001~11-15发布
2002-02-01实施
HB5297.11-2001
4.8铜标准溶液:0.10mg/mL。称取0.100g纯铜(99.95%),置于200mL娆杯中,加10mL
硝酸(4.3),加热溶解后,再加入10mL硫酸(4.1),加热至冒硫酸烟,冷却。加50mL水,加热
溶解盐类,移入100omL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5仪器
分光光度计。
所使用的分光光度计应符合GB/T7729的规定
6分析步骤
6.1试料
称取0.1000g试料
6.2测量
6.2.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加10mL硫酸(4.1),加热使试料完全溶解后,滴加
硝酸(4.3)至溶液紫红色消失,继绫加热至冒硫酸烟,冷却。移人100mL容量瓶中,以水稀释
至刻度,摇匀。
6.2.2分取10.00mL上述溶液(6.2.1)于100mnL容量瓶中,加10mlL柠檬酸溶液(4.4)、
0mL动物胶溶液(4.5)、10mL氨水(4.7),在不断摇动下加5mL铜试剂(4.6),以水稀释至刻
度,摇匀。
6.2.3将溶液(6.2.2)移入1cm吸收池,以参比溶液(6.2.4)为参比,于440mm波长处测量吸
光度,从工作曲线上查得铜量。
6.2.4参比溶液:与工作曲线的参比溶液相同。
试料含铬量大于0.2%时,参比溶液按以下方法制备,以消除其彩响:即分取10.0omL试
料溶液,置于100mL容量瓶中,加10mL柠檬酸溶液(4.4)、10mL动物胶溶液(4.5)、10mL氨
水(4.7),用水稀释至刻度,摇匀。
6.3工作曲线的绘制
于数个100mL容量瓶中,分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5,00mL铜标准溶液(4.8),
加入10mL柠檬酸溶液(4.4),以下按6.2.2进行,以不加铜标准溶液的一份为参比溶液,测
覺吸光度,绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量:
Cu(%)=x100
式中:m:ー从工作曲线上查得的铜的质量,ng;
显色液中所含试料的质量,mg
8允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
HB5297.11-2001
表1
%
铜含量
允许差
1.00~3.00
0.06
>3.00~5.00