GB-T 1265-1977 化学试剂 溴化钠.pdf

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中华人民共和国
国家标准
化学试剂
溴化钠
GB1265-77
北京
1977
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中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB126577
溴化钠
木试剂为白色结品粉末,溶于水
分子式:NaBr
分子量:102.89(按1975年国际原子量)
技术条件
NaBr含量不少于:
9.0%;
化学纯……………………………………………98,0%。
2.水溶液反应;合格。
3.杂质最高含量(指标以%计):
称
分析纯
化学
(1)澄清度试验
(2)水不溶物
0.005
(3)氯化物(Cl)
(4)溴酸盐(BrO3)
0.003
(5)碘化物(I)
0.02
(6)硫酸盐(SOA)
0.002
0.005
(7)氮化合物(N)
(8)镁(Mg)
0.002
(9)钙(Ca)
0.002
0.005
(10)铁(Fe
0.0002
(11)钡(Ba)
0,002
0.005
(12)重金属(以Pb计)
0
0.0005
二、检验规则
按GB61977之规定进行取样及验收。
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601--77、GB602-7、GB603--77之规定制
1.NaBr含量测定:称取0.3克样品,称准至0.0002克,溶于100毫升水中,加10毫升1N乙酸及3
国家标准计量局发布
1977年10月1日实施
中华人民共和国石油化学工业部提出
成都化学试剂厂起草
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滴0.5%曙红钠盐指示液,用0.1N硝酸银标准溶液避光滴定至乳液呈红色。
NaBr含量%(x)按下式计算:
V?C×0.1029
G
100
式中:V一硝酸银标准溶液之用量,毫升;
一硝酸银标准浴液之当量浓度,N;
G一样品重量,克;
0.1029一每毫克当量NaBr之克数。
2.水溶液反应:称取5克样品,称准至0.01克。溶于100亳升不含二氧化碳的水中,川酸度计测
定,pH值应在6.0~7.5之间。
3.杂质测定:样品须称准至0.01克。
(1)澄清度试验:称取20克样品,溶于100亳升水中,其浊度不得大于澄清度标准:
分析纯?
…………2号
化学纯……
2)水不溶物:将测定澄清度试验的溶液,在水浴上に保温1小时,用恒重的4号坡璃滤埚过滤,以热
水洗涤滤渣至洗汊尢溴离子反,丁105~110℃烘至恒重,滤渣重量不得大于
分析纯
……1.0亳克;
化学纯:…4.0毫克。
(3)氯化物:称取4克样品,置丁锥形瓶中,加100毫升5N硝酸,在水浴上:加热至溶液无色,用少量
水洗涤瓶壁,续加热15分钟,冷却,加10.00毫升0.1N惝酸银标准溶液及5滴硝基苯,振摇1分钟,
加1亳升8%硫酸铁铵指示液,川0.1N硫氰酸铵标准溶液滴定丕溶液呈红色。0.1N硝酸银标准溶液之
用量不得多于
分析纯
-2.3毫升;
化学纯…
(4)溴酸盐:称取2克样品,溶于20毫升水中,加1毫升2%碘化钾浴液及5毫升1N硫酸,放置30
分钟,所呈黄色不得深于标准
标准是取下列数量的BrOs:
分析纯
……0.02亳克;
化学纯
……-0.06亳克。
与样品同时同样处理。
(5)碘化物:称取1克样品,溶于20亳升水中,加0.2毫升1%新制各的亚硝酸钊溶液及2毫升
0.1N硫酸,用5毫升三氯甲烷萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的I:
分析纯…………………………………………0.2毫克
化学纯
…0.5毫克。
与样品同时同样处理。
(6)硫酸盐:称取1克样品,溶于10毫升水中,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下滴
加3毫升25%氯化钡溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的SO4:
?自自自b自B自备自自beb自自鲁?看
0.02毫克;
化学纯
0.05毫克。
与样品同时同样处理。
(7)氮化合物:称取2克样品,按GB60977之规定测定。所呈黄色不得深于标准
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标准是取下列数量的N:
分析纯…………
0.02富克;
化学纯…
……0.04毫克。
与样品同时同样处理。
a.原子吸收分光光度法
仪器条件:
光源:镁空心阴籹灯
波长:285.2亳微米
火焰:乙炔-室气。
测定方法;称取5克样品,溶于水,稀释?100毫升,取10亳升,共四份。按HG3-1013-76第二
章第2条第(2)款之规定测定。
b.化学分析法
测定方法:称取2克样品,溶于20毫升水中,加1毫升0.05%达且黄溶液,摇匀,加2.5毫升1N氢
氧化钠,摇匀,所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的Mg:
分析纯……………………………………0.01亳克
化学纯
-0.04毫克。
与样品同时同样处理
9)钙:
原子吸收分光光度法
仪器条件:
光源:钙空心阴枚灯;
波长:422.7亳微米
火焰:乙炔空气
测定方法;称取25克样品,溶于水,稀释至100毫升,取20毫升,共四份。按HG3-101376第二
章第2条第(2)款之规定测定。
化学分析法
称取2克样品,溶于水,稀释至100亳升,取10亳升,加10亳升95%乙醇,0.5毫升混合碱及1亳
升0.2%乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液,摇匀,放置5分钟。川5亳毫升三.氯甲烷萃取(温度不超过
30℃),立即比色。有机层所星红色不得深于标准。
标准是取下列数量的Ca:
分析纯
…-0.004毫克
…………………………………………?0.010
稀释至10毫升,与同体积样品浴液同时同样处理。
(10)铁:称取2克样品,置于蒸发中,加2毫升硫酸(1:1),缓缓加热至硫酸蒸气逸尽,冷却。残渣
溶于25毫升水中,加1毫升盐酸,30毫克过硫酸铵及2毫升25%硫氰酸铵溶液,摇匀,用10毫升正丁
醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的Fe
分析纯一
0.004毫克;
化学纯……………………………0.010毫克。
稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理
(11)钡:称取2克样品,溶于25毫升水中,加5毫升95%乙醇,1毫升4N硫酸,摇匀,放置10分钟。
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