CSM 08 02 20 03-2005 钢渣—氟化钙含量的测定—三氯化铝提取-EDTA 滴定法.pdf

CSM08022003-2005
钢渣一氟化钙含量的测定一三氯化铝提取-EDTA滴定法
1范围
本推荐方法用三.氯化铝提取-EDTA滴定法测定钢渣中氟化钙的含量。
本方法适用于钢渣中质量分数大于1%的氟化钙含量的测定。
原理
试样经乙酸溶液分离氧化钙后,用三氯化铝溶液加热浸取,氟化钙转为氯化钙进入溶液。在蔗糖溶液存
在下,用三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,计算出氟化钙的质量分数。
3试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1盐酸羟胺
3.2氧氧化钠溶液,200g⊥L
3.3乙酸溶液,1+9
3.4蔗糖溶液,150g/L
3.5石酸溶液,50gL
3.6三氯化铝溶液,2009
如有沉淀需过滤
3.7硝酸银溶液,5gL
3.8三.乙醇胺溶液,1+1
3.9钙指示剂
称取1g钙指示剂,与100g燥的氯化钊研细、混匀
10锌标准溶液,0.0100molL
准确称取0.6539g锌(质量分数大于999%),精确至0.000g。加热溶于30mL盐酸(1+2)中,移入
1000mL容量瓶中,以水稀释?刻度,混匀。
3.11EDTA标准滴定溶液,0.005molL
3.1.1配制
称取4g乙二胺四乙酸二御(EDTA)溶于水中,用氢氧化铵(1+1)调至pH7~8,以水稀至200oL,混
3.1.2标定
用锌标准溶液标定。
标定:移取20.00mL锌标准溶液,加水至100mL。加数滴氨水(1+1),调节pH为10。加入0.1g铬黑T
指示剂,以EDTA标准滴定溶液(O.005molL)滴定不浴液呈亮嗌色。
3.1.3计算
按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度
EDIA
式中:(EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/兀L
锌标准溶液的浓度,molL
1一分取锌标准浴液的体积,mL
2一滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL
4操作步骤
4.1称样
称取约0.50g粒度不大于0.097mm的试样,精确?0.0001
空白试验
随同试料做空白试验
4.3试料分解
将料样置于100mL烧杯中,加入20mL乙酸(1+9),每隔5分钟搅拌一次,放置30分钟,立即用慢速滤
纸过滤,川水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀及滤纸8次。将滤纸及残渣放入原烧杯中,用20mL三氯化铝溶液(200gL
将残渣冲洗入烧杯中,盖上表面皿煮沸5分钟,继续于沸水浴上加热1小时,经常搅拌并加水,以保持原体
积。趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗至无氯离了[用硝酸银溶液(5g)检验]。冷却,以水稀释至刻度,
混匀。
4.4滴定
分取滤液50.0mL,加热水至100mL。加15mL蔗糖溶液(150gL),6mL漕石酸溶液(50gL),5mL
乙崞胺溶液(1+1),15mL氢氧化钊溶液(200gL),使溶液pH值为12~14。加少许钙指示剂,用EDTA标准
滴定溶液(005molL)滴定全纯蓝色。
计算
按下式计算氟化钙的含量,以质量分数表示
×78.08
式中:wca2一氟化钙的质量分数,%:
73一滴定氟化钙时消耗的EDTA标准浴液的体积,mL
6-一滴定卒自试验时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL
or-EDTA标准溶液的浓度,molL
分取试料的质量,
78.08一氟化钙的摩尔质量