YBT 5315-2016 硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS77.100
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中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5315--2016
代替YB/T5315-2006
硅钙合金磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
Calcium silicon alloy-determination of phosphorus content
Phosphomolybdenum blue spectrphotometric method
2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/"T5315--2016
前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替YB/T5315-2006《硅钙合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷》,本标准与
YB/T5315-2006相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
一标准名称修改为《硅钙合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法》
一对试验用水、试剂纯度炇试验次数进行了规定;
增加了规范性引用文件;
增加了警告
规定了测定范围下限;
补充了原标准遗漏的沸水浴处理及加人显色剂步骤
对烧杯、容量瓶及比色皿规格、试液移取量进行了修改
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本标准起草单位:首钢技术研究院、陕西盛华治化有限公司、治金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:费书梅、崔全法、顾红琴、张卫东、王贵玉、张希静、刘飞宇、张宏英、刘正华、闫丽
魏新华、李兴波、陈自斌
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T4700.4-198、YB/T5315-2006。
YB/T5315-2016
硅钙合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量。
本标准适用于硅钙合金中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~0.060%
2规范性引副用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/"T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/"T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟,使僯氧化为正僯酸,用亚硫酸氡钠还原铁,加人钼酸铵和硫酸
肼,使之反应生成僯钼蓝,于分光光度计波长825mm处,测量其吸光度。
4试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度
相当的水
4.1氢氟酸,ρ约1.15g/mL。
4.2高氯酸,P约1.67g/mL。
4.3硝酸,1+1。
4.4亚硫酸氢钠溶液,100g/L。
4.5显色剂溶液
4.5.1钼酸铵溶液:称取20.0g钼酸铵[(NHA)MonO24?4H2加热溶解于30omn[.水中,加入650m[
硫酸(1+1),冷却,用水稀释至100mL混匀。
4.5.2硫酸肼溶液:称取1.5g硫酸肼,置于200mL.烧杯中,加水溶解,冷却,用水稀释至100mL混匀
4.5.3使用时,取25mL钼酸铵溶液(见4.5.1)、10mL硫酸肼溶液(见4.5.2)和65mL水置于150mL
烧杯中,混匀
4.6磷标准溶液,称取0.4394g预先于105C~110℃千燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的僯酸二
氢钾(含量不低于995%),置于200mL烧杯中,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100g磷。
5试样
按照GB/T4010制备试样,试样应通过0.125rmm筛孔

YB/T5315-2016
6分析步骤
6,1测定次数
对同一试样(见5),至少独立测定两次
6.2试料量
称取1.00g试样,精确到0.001g
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(见6.2)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(或100mL铂皿)中,加人20mL硝酸(见4.3),滴加
5mL~10mL氢氟酸(见4.1)至试样全部溶解,当反应剧烈时,在冷水浴中分解。加入10mL高氯酸(见
4.2),低温加热蒸发至冒高氯酸白烟,取下,用水冲洗杯壁或皿壁,再蒸发至冒高氯酸白烟,蒸发至近干
6.4.2加入温水约30mL溶解可溶性盐类。冲洗杯壁或皿壁,并将试液过滤到200mL容量瓶中,用温
水洗烧杯及沉淀4次或5次,冷却后用水稀释至刻度,混匀。
6.4.3移取20.00mL溶液(见6,4.2)置于100mL容量瓶中,加入10mL亚硫酸氡钠溶液(见4.4),在沸
水浴中加热至溶液无色,立即加入20mL显色液(见4.5.3),沸水浴中加热10min,流水冷却至室温后,用
水稀释至刻度,混匀。
.4.4立即移取部分溶液(见6.4.3)于1cm的吸收皿中,以随同试样的空白溶液为参比,于分光光度计
波长825nm处测量其吸光度。
6.5校准曲线的绘制
6.5,1移取0、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL磷标准溶液(见4.6),分别置于一组200mL
烧杯中,加入5mL高氯酸(4,2),盖上表皿,加热至冒高氯酸烟,并回流1min,取下冷却后,按6.4.2和
6.4.3进行操作。
6.5.2移取部分溶液(见6.5.1)于1cm的吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长825nm处
测量其吸光度。以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
7结果计算
按式(1)计算试料中磷含量てn(质量分数),数值以%表示。
10
100
式中
从校准曲线查得的磷量,单位为微克(g);
m2试料量,单位为克(g)
一试液分取比。
分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到两位有效数字
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差
表1允许差
%(质量分数)
磷含暈
允许差
0.010~~0.030
0.004
>0.030~0.060
0.006