GBT 14851-1993 电子工业用气体 磷化氢.pdf

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中华人民共和国国家标准
电子工业用气体磷化氢
GB/T1485193
Gas for electronic industry
-Phosphine
1主題内容与适用范
本标准规定了磷化氢产品的技术要求、试验方法、检验规则、安全要求以及包装、标志、运输与贮存。
本标准适用于亚磷酸热分解、磷化物水解、单质磷与水或碱反应等方法获得并经精制得到的磷化氢
产品。它主要用于半导体器件和集成电路生产的外延、离子注入和掺杂。
磷化氢是一种剧毒、可燃、具有腐鱼味的无色气体,在空气中高浓度时能自燃
分子式;PH:
相对分子质量:33.9975(按1989年国际原子量)
2引用标准
B190危险货物包装标志
GB4845氨气检验方法
GB5099钢质无缝气瓶
GB5274气体分析校准用混合气体的制备称量法
GB5832-1气体中微量水分的测定电解法
GB7144气瓶颜色标志
GB7445氢气
GB8980高纯氮
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
技术要求
磔化氨的质量应符合表1的技术要求
表1技术要求
指标
项目
电子级
发光二极管级
化氢纯度,1
99,9819
99.9828
砷化氢含量,10~°
二氧化碳含量
氢含量,10-6
100
氯含量,10-6
氧會量,10-6
总烃含量,10-6
≥≤≤≤≤≤≤≤
水含量,10-6
国家技术监督局1993-12-30批
1994-10-01实施
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GB/T14851-93
注:①本标准不包括颗粒和重金属的技术要求。
②纯度和含量均为体积分数。
③磷化氢的保质期为一年。
4试验方法
4.1纯度
礫化氢的纯度(q)用体积分数表示。按式(1)计算:
P=100ー(十9十%十%+%十%+%)×10
中中中●
(1
式中:%一砷化氢含量,10-,V/V;
a一二氧化碳含量,10-°,V/V;
一氢含量,10-6,V/V
一氮含量,10,V/V
一一氧含量,10-6,V/
总烃含量,10-6,V/y
一一水含量,10-6,V/V
4.2砷化氢含量的测定
4-2.1方法和原理
使用次溴酸钾溶液将样品中的砷化氢和磷化氢氧化成砷酸和磷酸,以消除磷化氢的干扰。过量的次
溴酸钾用盐酸羟胺分解除去。在酸性溶液中,砷酸经碘化钾和氯化亚锡还原为As(I),用锌粒与酸作
用,产生新生态氢,使As(I)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体被二乙基二碗代氨基甲酸银?三氯甲烷
溶液吸收,生成紫红色产物,用分光光度法测定。加三乙醇胺以增加产物颜色的稳定性
4.2-2仪器和装置
一般实验室常备仪器,如天平、各种容量器等。
分光光度计应符合GB9721之规定。
推荐的砷化氢气体吸收装置示意图如附录A(参考件)图A1、图A2所示
4.2.3试剂、溶液及材料
4.2.3.1氢氧化钾(GB2306):分析纯;
4.2.3.2盐酸羟胺(GB6685):分析纯,c(H2NOH?HC)=2mol/L溶液;
4-2.3-3氯化亚锡(GB638):分析纯;
4.2.3.4碘化钾(GB1272):分析纯,c(KI)=1rol/L溶液;
4.2.-3-5硫酸(GB625):分析纯
4.2.3.6氢氧化钠(GB629):分析纯,c(NaOH)=5mol/L溶液;
4:2.3-7溴水(HG3-900):分析纯;
4.2.3.8三氯甲烷(GB682):分析纯;
4-2.3-9乙酸铅(HG3-974):分析纯;c(Pb(C2H13O2)2)=1mol/L溶液;
4-2-3-10三氧化二砷(GB673);分析纯;
4.2.3.11无砷锌(GB2304):分析纯;
4-2-3.12·三乙醇胺:分析纯;
4-2-3.-13二乙基二硫代氨基甲酸银:分析纯;
4.2.3-14高纯氮(GB8980):优级品;
4-2-3.15盐酸(GB622):分析纯;
4-2-3-16高锰酸钾:化学纯,c(KMnO2)=0.1mol/L溶液
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GB/T14851-93
4.2.3.17蒸馏水:应符合GB6682中二级水之规格;
4.2.3.18次溴酸钾吸收液:称取25g氢氧化钾溶于100m水中,再加入10mL溴,搅拌均匀,密封
保存;
4.2.3.19氯化亚锡溶液:称取氯化亚锡(SnCl22H2O)40g,溶于100mL浓盐酸中;
4.2.3.-20DDC银溶液:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少许三氯甲烷调成潮状,加2mL三
乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL,用力振荡,使其尽量溶解,静罾24h后,用慢速滤纸过滤于棕色
瓶中。即为DDC银溶液。放在冰箱中,一周内有效;
4.2-3.21砷标准溶液:称取0.1270g于碗酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑,温热溶于2.0mL
氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L中,加10mL硫酸c(H1SO,)=2ml/L,用水稀释至100mL。此
溶液相当于1mg/mL砷化氢。用时再用水稀释成10Hg/mL
4.2.3.22乙酸铅棉球:将脱脂棉浸于乙酸铅cPb(C2FH3O2)2)=1mol/L溶液中,1h后取出,晾干备
用
4.2.4.砷化氢标准曲线绘制
在6个250mL锥形瓶中,按表2中的数量,分别依次加入3mL次溴酸钾吸收液及0,0.10,0.20,
0.30,0.40和0.50mL砷标准溶液,放置1h,加7mL磷酸c(H.PO)=3 mol/L,加水补足至80mL,
再加0.5mL盐酸羟胺c(H2NOH?HCI)=2mol/I.溶液,放置10min,使溴的黄色退掉后,加(1+1)硫
酸7mL及2mL碘化钾c(KI)=1ml/L溶液,放置10min,再加0.5mL氯化亚锡c(SnGC22H2O)
2mol/L溶液,放置10min,接着加入无砷锌粒各5g,立即按附录A(参考件)图A1所示,装好附有乙
酸铅棉球的导气管,并迅速将导气管另一端插入盛有5.00 MLDDC银溶液的小量筒内,待反应约
40min后,取下小量筒,加入三氯甲烷补至5.00mL处,混匀后倒入1cm吸收池内。
将吸收池放入分光光度计内,于波长520nm处,用试剂空白(即0号吸收池)做参比,分别测定加入
不同量砷化氢标准溶液的吸光化合物的吸光度值。
表2砷化氢标准曲线绘制参数
吸收池号
參数
试剂
次溴酸鉀吸收液,mL
10g/mL砷化氢标准液,miL
0.10
c(÷H3PO)=3mol/L酸,mI
7
水
c(H2NOHI?HCl)=2molL盐酸羟胺,mL
0.5
05
0.5
1+1硫酸,mL
c(KI)=1mol/L碘化钾,mL
c(SnCl22H2O)=2mol/L氯化亚,mL
无砷锌粒,8