CJT 3018.7-1993 生活垃圾渗沥水 凯氏氮的测定 硫酸汞催化消解法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准
生活垃圾渗沥水凯氏氮的测定
硫酸汞催化消解法
Leachate-determination of
Kjeldahl nitrogen-mlethod
after mineralization with
mercuric sulfate catalyst
cJ/T3018,7-93
!主题内容与近用范
本标准规定了用硫酸汞催化消解、蒸馏和滴定的方法测定渗沥水中的凯氏氮。
本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。
本标准测定试料凯氏氮浓度的适用范围为30~7000ng/L(以N计)。
2引用标准
GB11891水质凯氏氮的测定
3术语
凯氏氮是指可被消解转化成铵离子的有机氮以及所含的氨态氮两者之和。它不包括
硝酸盐氪和亚硝酸盐氮,也不一定包括全部有机形式结合的氮。
4原理
渗沥水试料中的有机氮,在催化剂硫酸汞的存在下,用硫酸消解,为提高消解液沸点,
还加一定量的硫酸钾。在这样的消解条件下,使有机氮转化成硫酸铍,游离氨和氨离子也
转成硫酸铵。但与此同时,有部分铵离子形成汞铵络合物。
通过加碱蒸馏,使氨从碗酸铵中释放出来,在碱液中加入硫代硫酸钠,可将汞铵络合
物分解,并使分解出来的铵离子转化成氨,也一起随水蒸气蒸馏出来。
随水蒸气馏出来的氨,经硼酸吸收,用甲基红-亚甲蓝混合指示剂,以标准酸滴定馏
出液中的铵。
中华人民共和国建设部1993-05-0る批准
1993-09-01实施
CJ/T3018.7-93
5试剂
本标准所用试剂,除另有说明外,均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,均使
用按5.1所述制备的无氨水。
5.1无氨水
在1000mL蒸馏水中,加0.1mL硫酸(H2SO4P=1.84g/mL)在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏,弃去前50mL馏出液,然后收集余下的馏出液约800mL于带有磨口塞的玻璃瓶内,密
塞保存。
5.2无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂。
5.3消解剂
溶解13g硫酸钾(K2SO4)于650mL水中,加200mL硫酸(H2SO4,O=1.84g/mL)
一边搅拌一边加入2.8g硫酸汞(HgSO)粉末,然后用水将此混合液稀释至1000mL。
也可用氧化汞(HgO)代替硫酸汞(HgSO4),此时在搅拌下加入25mL3mo1/L碗
酸(H2SO4)中溶有2g氧化汞(HgO)的溶液于K2SOィーH2SO4溶液中。
5.4氢氧化钠一硫代硫酸钠(NaOH-Na2S2O3)溶液
将500g氢氧化钠(NaOH)和25g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶解于水
并硚释至1000mL。
5.5甲基红一亚甲蓝混合指示剂
将200mg甲基红( Methyl Red)和100mg亚.甲蓝( Methylene_B1ue)分别溶于100mL和
50L.的95%(/)乙醇中,再把兩者混在一起,有效期为一个月。
也可用甲基红一溴甲酚绿混合指示剂(见附录A)。
5.6酸一指示剂溶液
将20g硼酸(H3O3)溶于温水,冷至室温,加入4mL甲基红一亚甲蓝混合指示剂(5.5),
并稀释至1000mL。有效期为一个月。
5.7盐酸溶液,c(HC1)=0.2mo1/L
吸16.7mL盐酸(HC1,p=1.18gs/mL)于水中,稀释至1000mL
5.3盐酸标准滴定溶液,c(HC1)=0.02mol/L
吸取100mL0.2mo1/L盐酸溶液(5.7)于水中,并稀释至1000mL,然后用无水碳酸
钠标定。
标定:称取无水碳酸钠(5.2)约30mg(须在250℃下烘干4h,或在285℃干燥1h)于
500mL锥形烧瓶中,加200mL冷却的煮沸蒸馏水,溶解后加入50mL硼酸一指示剂溶液
(5.6),用盐酸标准滴定溶液(5.8)滴定至溶液颜色由绿色转变到紫色为终点,计算盐酸
标准定溶液的浓度(须用双份试料取平均值,其相对偏差应小于1%)
×2×1000
106
0.053X
式中C盐酸标准滴定溶液汝度,mo1/I
Jrーー称取的无水碳酸钠质量,g
准分享?ww.免费下载
cJ/T3018.7~93
ー盐酸标准滴定溶液所消耗的体积,mIL
2-一中和1mo1INa2CO3所需HC1的摩尔数
105一碳酸钠( Na2 CO3)的摩尔数质量,g/mo1
也可用硫酸标准滴定溶液(见附录A)。
5.9酚钛指示剂
溶解0,5g酚钛( Phenolphthalein)于60mL95%(び/)乙醇中,再加40mL水。
6、设备
实验室常用分析仪器及:
6.1蒸馏装置
由500~800mL凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300~400mm蛇形冷凝管组装而
成。冷凝管末端要连接一适当长度的导管,使导管出口尖端浸入吸收液液面以下。
6.2弯颈小漏斗:直径40mmo
6.3锥形烧瓶:500mL。
6.4酸式滴定管:50mL,分度至0.1mL。
7品
供凯氏氮测定的渗沥水实验室样品量约需100mL,可收集在聚乙烯或玻璃瓶内,采样
后要尽快分析,否則滴加硫酸(H2SO,P=1.84g/nL)酸化,使其pH<2,并在温度
为2~5℃贮存,最长保存时间为24h。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
8步骤
8.1蒸馏器清洗
向凯氏烧瓶中加入350mL水,几粒玻務珠,接好装置,加热蒸馏到至少收集100mL水。
将馏出液及瓶内残留液弃去,收集好玻璃珠。
8.2消解
用移液管吸取渗沥水实验室样品(其吸取量应使试料滴定所消耗的盐酸标准滴定溶漖
体积约为25:nI)于凯氏烧瓶中,用水稀释至25mL。然后缓缀加入50mL消解剂(5.3),
混匀后,在娆瓶!上加一弯颈小漏斗(6.2),置通风柜内加热,直至溶液颜色变清并不
賀白烟时、再消解30:in
8.3蒸馏
8.3.1量取50mL硼酸一指示剂溶液(5.6)于锥形烧瓶(6.3)内,置于蒸馏装置的冷凝
管出口下,并确保蒸馏液导管出口尖端深入硼酸趿收液液面以下2cm。
8.3.2待消解液冷却后,用水稀释到300mL,加入0.5mL酚钛指示剂(5.9),并加几粒
玻璃珠混匀,然后把烧瓶倾斜,慢慢加入50mL氢氧化钠一硫代硫酸钠溶液(5.4),使成
上下两层(此时上层应呈紫红色,否则需増加碱液量)。把这个烧瓶和用蒸汽清洗过的蒸
馏置连接起来,换下原来清洗过的烧瓶。