GBT 3145-1982 苯结晶点测定法.pdf

中华人民共和國国家标准
UDC888.735.1
0553
苯结晶点测定法
GB3145-82
Benzene-determi nation of crystallizing point
本方法适用于测定苯的结晶
1方法概要
在规定的冷却条件下,当被测试样冷却到一定温度,在有固体析出后,温度复又回升,回升达到
的最高温度即为结晶点
2仪器
2.1小试管;长125~127毫米,外径15~16毫米。在从管底至高52±1毫米高度处刻一刻线(图1)。
2.2大试管;长150~152毫米,外径25~27毫米(图2)。
2.3温度计:刻度分度0.02C(图3)。
2.4冷浴:容釈1000毫升的烧杯,内盛碎冰做冷剂《(或用其他容器,或用可控制冷设各,可调节控
制温度在0C),其有效深度不小于127毫米。
2.5搅拌器:用直径1~2毫米的不锈钢丝绕成螺旋形,环寸軸成垂直状态,并使螺旋的环能在小试
管内壁和温度计棒之?的环形空间内自由移动,搅时可用手工搅拌,也可以藉助外部电磁铁的磁性
慌拌器进行搅拌,每分钟搅拌约60次。
3准备工作
3.1在小试爷口上安一软木塞,在软木塞中间打?个孔,将温度计插入孔中,在插温度计的孔旁再
打ー…个小孔,将搅拌器杆穿过小孔中,并使其可上、下自由活动。
3.2在大试管口上安?软木塞,软木塞中间打-与小试管相配的孔,将小试管插入孔中,直插至管
口与软木塞上边绿齐平,并使两管中心线相重合。
3.3在:冷浴中装好碎冰(或制冷设备调节温度在0で)。
4试验步骤
4.1将沌合均匀的试样倾入小试管中至刻线,用商管加人蒸馏水1滴,剧烈摇动半分钟,把带有温
度计和搅拌器的软木塞插入小试管,并调节温度计4.0~4.4C处的刻线与软木塞的上边缘齐平,温度
计的水银球在试管的中心,温度计水银球的下边缘距小试管底约8~10毫米
4.2把装好试样和温度计的小试管直接插入预先装好碎冰(或已调节好在0℃的制冷设备)的令浴
在不断搅拌下冷却小试管内的试样至6℃时,立即从冷浴中取出,擦千小试管外壁上的水迹,迅
速将其插入大试管中い,再一并插入冷浴,继续冷却。
4.3继绒不断搅拌试样,注意观察温度读数待温度下降至一最低点,然后又升高至一最高点,在
最高点恒定不少」30秒,随后复乂继续下降,记求最高点的恒定温度,此点温度即为含水试样结晶点
读取温度时,读至0.01C。
如最高点温度恒定少于30秒或最低点温度和最高点温度不明显时,须重新测定
4.4測定的试样是含水的苯,将测得的结果按下式补正,换算成不含水试样结晶点报出。
t2+0,09
国家标准局1982-07-20发布
1983-03-01实施
GB8145-32
式中:な一不含水试样结晶点,℃
观察所得读数,℃
1一-温度计本身校正值,按校正表进行村正,Cp
t2ー一汞柱外露部分的温度校正值,C
0,09一含水试样换算为不含水试样的校玊値,
2=00016H(to-tB)
式中:B-ー由辅助温度计观察所得在软本塞法上ボ柱中段附近的温度;℃
H温度计露出在软木塞外面舒分的求柱高度,以温度C数表示。
注:2か」i0.01C时可以不进行4z的补止.,或荘明有必要修正时则进行补正。
5密度
用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。
5.1重复性:在同一实验室,由同一试验者对同一试样,用本标准方法,复测冲个结果间的
差数不应大于0.2℃。
5.2再现性:在不同实验室,由不同试验者;对同一试样,用本标准方巻;进行测定两个结果间的
差数不应大于0.04C。
6.试验结果
取平行测定两个结果的算术平均值,作为测定结果。
图1小试管
图2大试管
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GB3145-82
范?
6℃
试验位置
5.4C
A一浸渍m血
全部
各种刻度表示值
最细刻线表示(刻度分度值)0.02C
长线表示
0,1C
数字表示
0.2C
刻度值最大误差
0.04C
扩展部分允许加热到
50℃
B一总长度
C一棒外径
6~7,5mm
Dー水银球长度
25~35mm
E一水银球外径
不大于棒外径
b
刻度设置球底邠釗线位置4℃
F一距离
100~115mm
球底部到线位置
G'一刻度部分长度
G一距离
160~175mm血
冰点刻度范田
0.2C~+0,2C
Hー水银球底部到冰点距离
60~70mm
缩小部分:
Iー距离底部最小值(即<)
J一距离顶部最大值(即≯
图3温度计规格
附加说明
本标准由中华人民共和国石油工业部提出,由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由南京炼袖厂负责起草。
本标准主娑起堂人刘民镈。
白本标准实施之日起,原油部部标准SY2504-73《石油苯结晶点拠定法》作废。