GBT 11064.3-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 电位滴定法测定氯化锂量.pdf

中华人民共和国国家标准
碳酸貍、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
电位滴定法测定氯化锂量
GB11064.3-8
Lithium chloride-determination
of lithium chloride content
Potentiometric metho
1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化锂中化锂含量的测定方法
本标准适用于工业级化鲤中氯化锂含量的测定。测定范国:大于95.0%。
引l用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
方法提要
试将以水溶解。在酸性溶液中,以银(或银-硫化银)电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,以硝酸
银标准滴定溶液滴定化物。用二级微商法确定其反应终点,以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算瓠化
锂的含量
4试剂
4.1硝酸(1+1),优级纯。
4.2氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.1000mol/]:称取5.8443g顶先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥
器中冷却至室温的氯化钠〔基准试剂),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水
稀释至刻度混勺
4.3硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO:)=0.1000mol/L.
4.31配制:称取16,98728硝酸银(基准试剂),置于250mL烧杯中,加水溶解后。移入1000mL棕色
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.3.2标定;标定与试禅的测定平行进行
移取三份40.00mL瓠化钠标准溶液(4.2),分别置于250mL烧杯中,加水至150mL,加入1滴溴酚
蓝指示剂(4.4),加入1~2滴硝酸(4.1),至溶液恰呈蓝色,放入电磁境拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,
开动搅拌器,将测量电极(5.1,2)和参比电极(5.1.3)插入溶液中,连接电位计(5.1.1),调整电位器零
点,记录起始电位值
用硝酸柝准滴定溶液(4.3)进行电位滴定,其滴定方式为先加入10mL,再逐次加入一定量,快到終
点时每次加入0.05mL,记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对应的电位值,计算出连续增
加的电位值△R和AE1之间的差值△E2:,AB1的最大值即为滴定终点,到达终点后再记录两次电位值以。记
中国有色金属工业总公詞1989-01-28批准
1990-02-0]实施
GB11064.3一89
录格式详见附录A(参考件
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液(4,3)的体积V1按式(1)计算
V」=V2+V3X
式中:1一滴定氯化钠标准溶液(4.2)消耗硝酸银标滴定溶液(4.3)的体积,mL
T2一电位增量值△E1达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积,mL
sー电位增量值AE:达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液(4,3)的体积,mL;
b一-ME2最后一次正值;
B--△B2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和
平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液(4.3)体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值
4.3.3硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算
c1×V
2
式中;c一蹄酸银标准滴定溶液(4.3)的实际浓度,mol/L
c1一氯化钠标准溶液(4,2)浓度,mol/L
4一移取氯化钠标准溶液(4.2)的体积,mL
V一滴定氯化钠标准溶液(4.2)消耗硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积,mL
4.4溴酚蓝指示剂(18/L):用乙醇配制。
5仪器
5.1电位滴定装置
5.1.1电位计:精度2mvV
5.1.2测量电极:银电极或银-硫化银电极
5.1.3参比电极:双液接型饱和甘汞电极,滴定时外套管内装硝酸钟溶液(0.1mol/L)
6分析步骤
6.1试料
称取4~4.58试,置于预先在250~260℃烘2h并称至恒重的称量瓶中,再在250~260℃烘2h,
于干燥器中冷至室温,称重,糟确至0.002g。两次重量之差即为试料的质量
独立地进行两次测定,取其平均值
6.2白试验
随同试料做空白试验
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)覺于100mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
6.3.2分取10.00mL试液(6.3.1),置于250mL烧杯中,加水至50mL,加入1滴溴酚蓝指示剂(4.4),
加入1~2滴硝酸(4.1),使溶液恰呈黄色,用硝酸银标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定
注:滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致
7分析结果的计算与表述
瓠化锤的百分含量(%)按式(3)计算
兔费标下(( mww fraabanrt)
GB11064、3-8
c×(v-He)×o×0.04239
X Vr
メ100
式中;c一硝酸银标准滴定溶液(,3)的实际浓度,mol/L
s一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液(4,3)的体积,mL
V一滴定空白溶液消耗硝酸银诉准滴定溶液(4.3)的体积,mL;
Vo一试液总体积,mL
分取试液体积
试料的质量
0.04239一一与1.00mL确酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=1.000mol/]相当的氯化锂的质量,g。
所得结果应表示至二位小数
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差
氯化钯含量
允许差
0。35