GB 3676-1992 工业顺丁烯二酸酐.pdf

中华人民共和国国家标准
GB3676-92
工业顺丁烯二酸酐
代替GB3676-83
Maleic anhydride for industrial use
本标准参照采用国际标准ISO1390-1977《工业顺丁烯二酸酐试验方法》
主题内容与适用范?
本标准规定了工.业顺了烯二酸酐产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输
本标准适用于由苯或石油碳四馏分为原料经催化氧化制得的工业顺丁烯二酸酐。其主要用途为不
饱和聚酯树脂、油漆、农药以及医药等的原料。
分子式:C4H2O3
相对分子质量:98.058(按1987年国际相对原子质量
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位一-铂-钴色号)
GB6679固体化工产品采样通则
GB6682实验室用水规格
GB7531有机化工产品灰分的测定
GB7533有机化工产品结晶温度的试验方法
GB817Q数值修约规则
技术要求
3.1外观:白色、微黄色块状或片状结晶体
3.2工业顺丁烯二酸酐质量应符合下表要求。
目
优等品
等品
合格品
含量(以顺丁烯二酸酐计),%
99.0
熔融色度(铂-钻),号
25
100
结晶点,℃
52.0
灰分,%
0.005
0,005
铁含量〈以Fe计),pm
国家技术监督局1992-01-14批准
1992-12-01实施
GB3676-92
4试验方法
太标准所用的试剂在没有注明其他要求时,均为分析纯试剂
本标准所用的水,应符合GB6682中三级水规格。
本标雅所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB61、GB603规定的方法
备
4.1含量的测定
4.1.1原理
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,以酚酞为指示剂。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1氢氧化钠标准滴定済液:c(NaOH)=0.5mol/L。
4.1.2.2酚酞指示剂:10g/L
4.1.3分析步骤
称取1g试样,精确至0.00028。置于250mL具塞锥形瓶中,用滴定管加入35mL氢氧化钠标准
滴定溶液及35mL新煮沸并已冷却的水,微热至试样全部溶解,冷却到20~30℃,加两滴酚酞指示剂,
再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定微红色,30s不退色为终点。
4.1.4结果计算
含坵按式(1)计算
V?c×0.049
100
……………………?(1)
式中:x一含量(以顺丁烯二酸酐计),%
V一氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积,ml
一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
加-一试样的质量,g;
0.04903-一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.0ml/L)相当的以克表示的顺丁
烯二酸酐的质量。
4.1.5允许差
平行测定两次结果的差值不得大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.2熔融色度的测定
4.2.1分析步骤
按GB3143中规定的方法?测定中取适量试样置于50mL比色管中,于652℃水浴中加热(避免
水汽侵入)。试样嫆化后立即调整试祥体积至刻度,轴向目测。
当熔融试样内有白色沉淀影响比色时,可以将上层清液倾于另一只50mL比色管内并到刻度,然
后重新进行比色,此操作仅适于合格品。
4.3结晶点的测定
按GB7533中规定的方法进行
4.3.1结晶管长130mm:保护管长110mm
4.3.2主温度计的范围40~70℃,长30~35cm。
4.3.3热化浴:65土2℃恒温水浴。
4.3.4冷却浴:空气冷却。
4.3.5称样量约35g。
4.4灰分的测定
按GB7531中规定的方法进行
GB3676-92
称样量50g,精确至1g。灼烧温度650士25℃。保留坩埚内的残渣A用于铁含量测定。
4.5铁含量的测定
按GB3049中规定的方法进行。
使用由测定灰分得到的残渣A加入盐酸3mL,放在水浴上加热,使残渣A全部溶解,并将溶液蒸
发至近干,冷却后用水全部溶解并转移到100mL.容量瓶中。以下操作按GB3049规定进行
4.5.2结果计算
铁含量按式(2)计算
(2)
铁含量,ppm;
m:一查出的铁含量,g;
m2一灰分测定时所取试样的质量,g
4.5.3允许差
平行定两次结果的相对差值不得大于20%,取其算术平均值为测定结果
5检验规则
5.1本品应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品各项指标符合本标准的要
求
5.2使用单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则、检验方法对所收到的工业顺丁烯二酸酐进
行验收。
5.3取样按GB6679规定进行,每批重量不超过30。对于块状产品,每块最大尺寸不应超过10cm。
取样时用清洁干燥的取样器深入包装袋的上、中、下层均匀采取,取样量不得少于5008,混合均
后分别装在两个清洁、千燥、棕色磨口的广口瓶中,用聚四氟乙烯带封口,粘貼标签,注明产品名称,批号
和取样日期,一瓶进行检验,另一瓶留样,保存三个月。
5.5试样测定应在取样后的一周内进行,测定时将试样置于干燥的研钵内迅速研碎,混合均匀,避免水
汽侵入
5.6检验结果中如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取样品,进行复验。所得结
果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格。
5.7当供需双方对产品质量发生争议时,仲裁単位可由双方协商选定并按本标准的规定进行复验
5-8檢验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行,修约按GB8170进行。
6包装、标志、贮存和运输
6.1工业顺丁烯二酸酐产品包装用大口铁桶、木桶或编织袋包装,内衬聚乙烯塑料袋,袋口热合或用绳
扎紧,每个包装净重25kg或50kg。包装外面印有注册商标。
6.2每批产品应附合格证,注明制造厂名称、批号、级别和净重。
6.3工业顺丁烯二酸酐贮存于千燥通风的库房内,防火、防潮、防雨淋、日晒。自出厂之日起,贮存期为
个月
6.4在贮存和运输时勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,以免产品变质。运输时注意小心轻放,
防止包装袋破损