耐高温硅树脂的合成与表征.pdf

塑料工业
第42卷第3期
CHIINA PLASTICS INDUSTRY
2014年3月
耐高温硅树脂的合成与表征
周珂',栾英豪,“,马新胜2
华东理工大学化工学院,上海200237;2.超细粉末国家工程研究中心,上海200231)
摘要:以苯基三甲氢基硅烷和乙烯基三甲氧基碓烷为原料,在金属离子诱导作用下水解缩聚制得具有环形结构的
苯基三硅氢环三硅氧烷和六乙烯基环六硅氧烷,并用FIR和'HNMR对其进行表征。合成的二苯基三硅氢环三硅
氧烷和六乙烯基环六硅氧烷通过硅氢加成制得的硅树脂不仅具有高的透光率和硬度,而且具有很好的耐热性能,所得
硅树脂在484℃オ出现明显的热分解,1000℃时的质量保持率达80%。
关键词:耐高温;硅树脂;硅気加成
DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2014.03.004
中图分类号:TQ32.4
文献标识码:A
文章编号:1005-5770(2014)03-0050-04
Synthesis and Characterization of the High Temperature Resistant Silicone Resin
ZHOU Ke", LUAN Ying-hao", MA Xin-sheng
(1. College of Chemical Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China
2. National Engineering Research Center of Ultrafine Powder, Shanghai 200231, China
Abstract Triphenyl trihydrogen cyclotrisiloxan and hexavinyl cyclohexasiloxan were synthesized by
hydrosilylation of phenyltriethoxysilane and vinyltrimethoxysilane as raw materials, and the product was
characterized by FTIR and H NMR. Silicon resin was prepared by the hydrosilylation reaction of triphenyl
trihydrogen cyclotrisiloxan and hexavinyl cyclohexasiloxan, which had a high transmittance, hardness and
good thermal resistance. The decomposition temperature of the silicon resin was 484 C, and the fraction of
residue was 80 at 1 000 C
Keywords: Heat-resistantance Silicon Resin; Hydrosilylation
环形齐聚倍半硅氧烷是一类纳米尺度的低聚硅氧脂,对其透光率、硬度和耐热性能进行测试
烷",具有无机骨架,由S-0i键连接成环,它1实验部分
具有高度的几何对称性,具有良好的热稳定性,分子1.1主要原料
本身具有纳米级尺寸,表面能低,能够以分子水平较
苯基三甲氧基硅烷:含量为98%,乙烯基三甲
好地分散于聚合物基体中,能有效地提高材料的热性氧基硅烷:含量为99%,万达化工有限公司;无水
能,力学性能和表面性能。同时,可以在侧链引入活甲醇、无水乙醇、正己烷、氯化铜、三甲基一氯硅
性基团,与聚合物基体反应制备高性能有机/无机纳烷、氢氧化钾(85%):均为分析纯,上海凌峰化学
米复合材料。
试剂有限公司;二甲基一氢一氯硅烷:含量为96%
环形齐聚倍半硅氧烷的合成分两步23,首先阿法埃莎公司。
由烷氧基硅烷在碱金属和过渡金属诱导下水解生成金1.2实验步骤
属聚硅氧烷络合物品体,再由氯硅烷与络合物晶体反1.2.1三苯基三硅氢环三硅氧烷的合成
应,剥离晶体中的金属离子,得到环形齐聚倍半硅氧
三苯基三硅氢环三硅氧烷的合成方法如式
烷。木文分别以苯基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基(1)所示。将20.0g(0.1mol)苯基三甲氧基硅烷
硅烷合成了具有环形结构的三苯基三硅氢环三硅氧烷加入到20mL无水甲醇和140mL苯的混合溶液中,
和六乙烯基环六硅氧烷,并使用FHR和HNMR进然后加入0.82g(0.2mol)水和6.59g(0.1mol)
行表征,最后通过硅氢加成固化制得一种透明的硅树氢氧化钾搅拌至均一溶液后,再搅拌1h,然后将混
*联系人luanyinghao(@hotmail.com
作者简介:周珂,男,硕上研究生,主要研究方向为有机硅材料。seazhouked@126.com