GBT 6020-1985 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)[4-(1,1-二甲基乙基)-1,2-苯二酚] 的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业用丁二烯中
特丁基郐苯二酚(TBC
UDC678.762:543
2:547.53
〔4-(1,1-ニ甲基乙基)-1,2-苯二酚〕
GB6620-85
的测定分光光度法
Butadiene for industrial use-determination
hol(TBC)
〔4-(1,1- di methy ethyl)-1,2 benzenediol〕
-Spectrometric me thod
本标准等效采用国际际准ISO6684-1982くエ业用丁二烯一特丁基邻苯二酚(TBC)〔4·(1
甲基乙基)-1
苯二酚]的测定一分光光度法》。
本标准规定了工业用了二烯中TBC含量的测定方法。
本方法适用于エ业用丁二烯中TBC及其氧化产物的测定。如果存在其他酚类及其氧化产物,即作
为TBC被测定出来。其他少量非发性残渣不影响测定。
检测范围:1~300mg/kg。
方法原理
将丁二烯挥发后,剩余残渣用水溶解,并川入过量的三氯化铁。以4251m波长,用分光光度计测
定黄色络合物的吸光度。
2试剂和溶液
当未特别注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸惘水或相应纯度的水
2.195%乙醇(GB679-80)。
2.2盐酸(GB622-77):密度1.19g/ml。
2.3三氯化鉄(HG3-1085-77)乙醇盐酸溶液:20g/1。
称取20.0g含六个结品水的三氯化铁,溶于95%乙醇中,加入9.2m!盐酸,再用95%乙醇稀释至
a:l,混勺备用。
4特」基邻苯二(TBC)标准溶液
2.416.7mg.ml的TBC标准溶液:称取0.670TBC(准确至0。.01),溶解于10m195%乙醇中,
00m容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。该标准溶液用前配制。
:当溶解稀释过程出现浑浊时,应改用30ml95%乙醇进行溶解。但在测定试样时也应加入相同量的95%乙醇。
2.4.20.67mg'ml的TBC标准溶液:将6.7mg/mul的TBC标准溶液以水稀释倍,混匀。该标准
溶液升前配制。
3仪器和设备
3.1分光光度计:备有1cm比色皿。
国家标准局1985-05-24发布
1986-02-01实施
GB6020~-8
3.2水银温度计:棒状,温度范~30~80て,最小分度值LC。
3.3一般试验室似器和设备
采样
从原始物料中,毎次至少取200m液态丁二烯样品供试验用
操作步骤
5,1标准曲线的绘制
标准比色液的制备
按照表1给定体积用5m吸量管吸取TBC标准溶液(2.4.1)或TBC标准溶液(2..2),分别注
人七个100ml或50m!容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
用移液管分别吸取上述溶液5ml,注人lcm比色中,作为5.1,2的参比液。
按照表1给定体积用移液管吸取三氯化铁乙醇盐酸溶液(2.3)5ml或1ml,分别注入上述每个
100ml或50ml容量瓶中,混匀。放置5min后測定吸光度。当试液中TBC质量在0~3,350mg范围时,
加人1m三氯化铁乙醇盐酸溶液(2.3)后再用水稀释至0ml
表1
试液中的TBC质量范制
0~20.10
0~0.350*
m g
2-1)体积对应的TBC质/TRC标准溶液
TRC标准溶液
2,4.2)体BR/对应的TBC质
ing
TRC用
0.33
3.0U
稀释体积
加人三氯化铁乙醇盐酸溶液体积
m
当试液中TBC质量在0~3.350m#范围时,应采甩该标准系列絵制的标准曲线。
试剂卒白
5.1.2吸光度的测定
将标准比色液(5.1.1)分别注入1cm比色中,以各自的参比液调好仪器吸光度零点,分别
定吸光度
绘制标准曲线
GB6020-85
从每个TBC标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度。以试液中的TBC质量为横坐标
对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5.2试样的测定
5,2.1试样及其处理
将100ml量筒和内装丁二烯样品的取样钢瓶冷却至约-20℃,用量筒量取液态丁二烯100±1ml
同时用温度计〈3.2)测量其温度。
将100mI丁二烯试样倒人250m磨口三角瓶中,瓶口上.盖一张滤纸,放在通风橱内,远离热源,室
温下使丁二烯自然挥发,待大部分丁二烯挥发盾,于温水浴中蒸至近干
5.2.2试样比色液的制备
于上述250m磨口三角瓶中,注入30ml水。盖紧塞子,振荡洗涤。冉经预先用水湿润过的快速定量
滤纸过滤于100m容量瓶中。每次用30ml水洗涤250m臍口三角瓶两次,将洗液并人同一容量瓶中,
用水稀释至刻度,視匀。当试液中TBC质量在0~3.350mg范围时,于250ml磨口三角瓶中注入10ml
水进行振荡洗涤。过滤于50ml容量瓶中。每次用10ml水洗涤250m磨口三角瓶3次,将洗液并入
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
用移液箐吸取上述溶液5m注入1cm比色皿中,作5.2.3的参比液。
以下操作按5.1.1“按照表1给定体积用移液管吸取
进行
5.2.3吸光度的測定
将试样比色液(5.2.2)注入1cm比色Ⅲ中,以参比液调好仪器吸光度点,测定吸光度。
同时以水作参比液,测定试剂空白溶液(不加试样)的吸光度
从试样比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度。
结果的表示
根据5.2.3所测定的吸光度,在标准曲线(5.1.3)上査出相应的TBC质量,并按下式计算:
式中:Cーー丁二烯中TBC含量,mg:kg
物一从标准曲线上査出的TBC质量,mg;
ーー试样体积,ml
p一一试样在某温度下的密度(见表2),g:m
表
温度,C
密度
温度,C
密度,mg:m
0.6568
U.6681
.2分析结果
行測定结果的差值,在允许差范围内,则测定结果均应认为有效。取其算术平均值作为分析结
果
6.3重复性