GBT 6018-1985 工业用丁二烯中微量羰基化合物的测定 盐酸羟胺法.pdf

中华人民共和国国家标准
ODC 678.76
工业用丁二烯中微量羰基化合物
548.88
GB8018-85
的测定盐酸羟胺法
Butadiene for industrial use-determination of trace
nd-hydroxylamine hydrochl oride method
适用范囝
本标准适用于工业用丁二烯中微量羰基化合物的定。緩基化合物的最小检知浓度为0.5mg/kg
(以乙醛计)。
2方法原理
本方法基于试样中的羰基化合物与盐酸羟胺的反应。反应式如下;
0
C
NOH
NH2OH?HCI
C1+H20
R
NOII
所生成的酸用标准碱液进行滴定,以pH计确定滴定终点。根据滴定液所耗量计算出试样羰基化亿
合物的含量。
当试样、试剂及水中存有酸、碱性物质时,对测定有于扰,须做空白滴定。
仪器
H计:精度为±0.02pH/3pl
3.2磁力搅拌器
3.3磨口三角瓶:容积50mnl。
3.4烧杯:容积300ml。
8.5滴定管:容积3ml,最小分度值为0.02ml。
6温度计
50~+50℃,最小分度值为1℃
0~50℃,最小分度值为1℃。
3.7天平:称量100g,感量为0.1g。
3.8量筒:容积25,100,200mnl
保温瓶
3.10取样瓶:容积500ml。
4试剂和溶液
4.1溶剂油(GB1922-80):NY-12工业汽油。
4.2盐酸羟胺(HG3-967-76):分析纯。
4.3氢氧化钠(GB629-81):分析纯
国家标准局1985-05-24发布
1986-02-01买施
GB6018-85
4,4硫酸(GB625-77):分析纯。
4.2%(m)盐酸羟胺溶液:称取20.0g盐酸羟胺溶于蒸馏水中,稀释至1L。
4.80.05N氢氧化钠标准容液:将符合GB601-77《标准溶液制备方法》规定之0.1N氢氧化钠标
准榕液用蒸馏水稀释2倍。
4.70.05N硫酸标准溶液:将符合GB601-7规定之0.1N硫酸标准溶液用恭馏水稀释2倍。
4.8冷剂:千冰加乙醇。
5操作步骤
5.1仪器的调氅:按照各仪器的使用说明书进行调整,使仪器温度补偿与被滴液温度一致
5.2将试样、量筒、三角烧瓶预先置于冷却浴中冷至-15℃以下。
5.8于5ml三角烧瓶中加入25ml装留水、25ml盐酸羟胺及预先冷却至0℃的汽油150m,再加入
100mn试样(准确至1m),同时记录试样温度,加塞振荡1min,将三角烧瓶中溶液倒人烧杯中,用
75m1素馏水分3次洗涤三角烧瓶,洗液一并倒入烧杯中,倾出上层汽油,将烧杯放到pH计滴定台上,
测定波测液的温度,并对其进行温度补尝。开肩磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液(4.6)滴定至p円值
为3.85时即为终点。
5,4用与5.3相同的条件(不加试样)进行空白试验。
5.5用5,3相同的条件(不加盐酸羟胺,代之以25ml蒸馏水)进行空白试验,如PB>3.85时用疏酸
标准溶液(4,7)滴定,如pH<3.85时用氢氧化钠标准溶液(4.6)滴定。
5.6用与5.5相同的条件く不加试样)进行卒白试验。
计算
6.1当5.5的pH>3,85时,按式(1)计算:
4:
x44,1×1000……………(1)
式中:A
烯中羰基化合物(以く醛计)含量, mgikg
1ー一进行5.3操作所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml
2-进行5.4操作所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mlr
3-一进行55操作所耗硫酸标准溶液的体积,m
进行5.6操作所耗的酸或碱标准溶液的体积
M1一氢氧化钠标准咨液的当量浓度;
硫酸标准溶液的当量浓度
N3-一滴定蒸馏水时所耗酸(或碱)标准溶液的当量浓度
ー所取试样体积,ml
0-一取试样所处温度下的密度,g'ml;
相当于1克当量乙醛的克数。
32当5.5中pH<3,85时,式(2)计算:
44,1×1000
式中.F3-进行5.5操作所耗氢氧化钠标准溶液体积,ml。
其余符号意义同6.1。
6.3当5.5中的pH=3.85时,按式(3)计算:
12)Nし-Vィ?N-x4.1x100000
(3
式中符号意义同6.1。
GB6018--85
7结果的表示
7.1对于任一样品,均要用3次或3次以上测定值的算术平均值来表示其分析结果(同时做1次空
白试验),并以mg/kg表示。
7-2重复性《置信度为95%
在同一实验室,由同一操作者用同一试验方法和仪器,対同一试样相做3次重复测定。其浓度
在10mg/kg以下,误差不大于3mg/kg,其浓度在100mgkg以下,误差不大于7mg/kg。
报告
报告应包括下列内容
?,有关样品的全部资料;批号、日期、时间、采样地点等y
b.测定结果和表示方法
c.测定中观察到的任何异常现象
d.任何不包括在本标准中的操作或是可以自由选择的试验条件的说明。
附加说明
本标准由中华人民共和国化学⊥业部提出,由化学工业部北京化工研究院归ロ。
本标准由兰州化学业公司合成橡胶厂负责起草。
本标准主要起草人黄友根、漆满邦、王雪燕。