SHT 1498.6-1997尼龙66盐中硝酸盐含量的测定 分光光度法.pdf

ICS71.080.30
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1498.6-1997
尼龙66盐中硝酸盐含量的测定
分光光度法
Nylon 66 salt-determination of content of
nitrates-spectrophotometric method
1997-07-12发布
1997-12-01实施
中国石油化工总公司发布
SH/T1498.6-1997
前
本标准等效采用国外先进标准,对SHI149892《尼龙6盐》中2.9硝酸盐的测定进行修订。
本标准按实验结果将显色剂浓度改为0.02g/mL,测定波长改为400mm,放置时间政为30min,以得
到满意结果。
本版本按GB/T1.1-1993的编輯要求重新编写,对章节做了全面的补充和调整。
本标准从实施之日起,同时代替SH1498--92中2.9硝酸盐的测定。
本标准由辽阳石油化纤公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口
本标准由辽阳石油化纤公司化工四厂负责起草
本标准主要起草人:唐敏、佟恩宝、薛绍菊。
本标准于1986年10月10日首次发布,于1997年?月12日第一次修订
中华人民共和国石油化工行业标准
尼龙66盐中硝酸盐含量的测定
分光光度法
SH/T1498.6-1997
Nylon 66 salt-determination of content of
nitrates--spectrophotometric method
1范围
本标准规定了尼龙66盐中硝酸盐含量测定的分光光度法。
本标准适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( eqy ISO6853-1:1982
GB/T6678-86化工产品采样总则
GB/T679-86固体化工产品采样通则
GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
在强酸性介质中,试样中的硝酸盐与马钱于碱反应生成黄色化合物,在波长400nm处测量其吸光
度,根据工作曲线计算试样中硝酸盐的含量。
试剂和溶液
除另有注明外,所有试剂均为分析纯,所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。
4.1硫酸(O=1.84g/cm°)。
4-.2盐酸溶液[c(IIC)=0.1mol/L]。
4-3硝酸根离子标准溶液(1m[溶液含有4gNO。-):
按GB/T602中4.29制备的标准溶液(1mL.溶液含有0.1mgNO2)稀释25倍。
4.4马钱子碱溶液(O.02g/mL):
称取0.5g马钱子碱,用适量盐酸溶液(4.2)溶解,移入25mL.容量瓶中,并用盐酸溶液(4.2)稀释至
刻度,摇匀备用。
注:马钱子碱英文名称为 brucine,剧莓。
采用说明
1]国外先进标准为0.01g/mL。
中国石油化工总公司1997-07-12批准
997-12-01实施
SH/T1498.6-1997
5仪器和设备
1分光光度计:精度为0.001A,配置厚度为1cm的石美收池
5.2恒温水浴。
5.3真空泵。
5.4砂芯漏斗:G4,50mL。
采样
按GB/T6678、GB/T6679的有关规定进行
7分析步骤
每次分析都需同时制作工作曲线
7.1工作曲线的绘制
在4个100mL容量瓶中,分别加入0.00、2.00、3.00、4.0omL硝酸根离子标准溶液(4.3)和1.75、
9.75、8.75、7.75mL水。再各加入1.00mL马钱子碱溶液(4.4),在冰水浴(0℃~2℃)中边摇动边慢
滴加11.50mL碗酸(4.1)。然后置于(90±1)℃水浴中加热30min,取出立即在冰水浴(0℃~2C)中摇
动冷却至室温,并在室温下放置30min2n。在波长400nm2处,用lcm吸收池(5.1),以水为参比,测量各
溶液的吸光度。
以硝酸根离子的质量(g)为横坐标,相应的浄吸光度(扣除试剂空白的吸光度)为纵坐标绘制工作
曲线。
7.2试样测定
称取(4.00土0.01)g试样置于100rnL容量瓶中,加入8.50L水,加入1.0mL马钱子碱溶液
(4.4),在冰水浴(0℃~2℃)中边摇动边幔慢滴加11.50mL硫酸(4.1)。然后置于(90土1)℃水浴中加热
30min,取出立即在冰水浴(0℃~2℃)中摇动冷却至室温,并在室温下放置30min。然后将试样溶液倒入
漏斗(5.4)中,用真空泵(5,3)抽滤,保留滤液。在波长400nm处,用1cm吸收池(5.1),以水为参比,测量
滤液的吸光度。根掘试样的净吸光度在工作曲线上查得硝酸根的量(Hg)。
注:工作曲线最高点的硝酸根离子的量为16g,因此,当试样中硝酸根离子含量超出此范固时,称样量必须相应诚
少
8分析结果的表述
8.1计算
试样中硝酸根含量x(mg/kg),按式(1)计算
(1
式中:m1ー一试样的溶液浄吸光度从工作曲线上查得的硝酸根的质量,Rg;
m2-一试样的质量,g
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。应精确至0.1mg/kg。
9精密度
9.1重复性
采用说明
1]国外先进标准为60min
2]国外先进标准为385nm