HY T 050-1999 中空纤维超滤膜测试方法.pdf

IS07.060
中华人民共和国海洋行业标准
HY/T050--1999
中空纤维超滤膜测试方法
Test methods for hollow fiber ultrafiltration membranes
1999-04-26发布
1999-07-01实施
国家海洋局发布
HY/T050-1999
前
本标准参考了美国材枓与试验协会的 ASTM E1343:19904截留分子量法评价超滤膜的试验方
法》, ASTM D5090:1990《超滤滲流潓标准化标准试验资料》及日本工业标准JISK3821-1990《超滤
组件纯水透过率的试验方法》JISK3802-1989《膜及膜过程术语》
本标准的附录A是标准的附录,附录B是提示的附录。
本标准由天津纺织工学院提出。
本标准由国家海洋标准计量中心归口。
本标准起草单位:天津纺织工学院。
本标准主要起草人:魏健敏、张惠新、戴海平、赵长生
本标准委托天津纺织工学院负责解释。
中华人民共和国海洋行业标准
中空纤维超澽膜测试方法
HY/T050-1999
I'est methods for hallow fiber ultrafiltration membranes
1范
本标准规定了用分光光度法测试溶液中不同分子量的聚乙二醇或蛋白质含量,计算出截留率,佔价
中空纤维膜孔径大小,确认中空纤维超滤膜的性能。
本标准适用于不同材质的中空纤维超滤膜性能的测试。
2术语
本标准采用下列定义
2.1纯水透过率 pure water flux
在一定流速、温度、压力下,单位时间、单位膜面积超滤膜的纯水透过量
2.2截留率 rejection
膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率。
2.3截留分子量 retention molecular weight
在一定条件下,某些分子量的物质被膜截留,被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量,用以
表征膜的分离能力
测试方法
1纯水透过率的测试
在操作歴力.⊥MPa、常温下·测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量
3-2聚乙二醇含蠱测试
聚乙二醇与 Dragendoff试剂可以生成枯红色的络合物,用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量。
将已知分子量的聚乙二醇加入水中,使其通过超滤膜,测试超滤前后聚乙二醇溶液浓度变化,计算出中
纤维超滤膜对该种分子量聚乙二醇的截留率。
3-3蛋白质含量测试
配制不同分子量的蛋白质溶液,分別用紫外分光光度法测试通过超滤膜前后蛋白质溶液浓度的变
化,计算出中空纤维超滤膜对不同分子量蛋白质的截留率。
4主要试剂和材料
蒸馏水或同等纯度的水;
聚乙二醇:分子量6000、100002000进?分装
次硝酸铋「4BiNO3(OH)2BiO(OH)]:分析纯
ー一冰乙酸( CH COOF):分析纯
碘化钾(KI):分析纯:
囯霡海洋局1999-04-26批准
1999-07-01实施
HY/T050-1999
乙酸钠 CHCOONA?3H1O):分析纯
细胞色素C(分子量13000):冻干制剂
卵清蛋白(分子量45000:卵蛋白片;
一牛血清白蛋白(分子量67000):生化试剂。
5仪设备
一一紫外分光光度计
一光电分光光度计;
分析天平
真空干燥箱;
干燥器;
容量瓶、吸管、烧杯等。
6超潔膜测试装量示日
超滤膜测试装置示意图见附录A(标准的附录)。
7测试步
7.1纯水透过率的测试
7.1.1纯水透过率的测试方法同3
7.1.2纯水透过率的计算
F
式中:Fー一纯水透过率,m/(m2h);
Q一纯水透过量,m3;
A一膜面积,m2
收集纯水透过量所用的时间,h
7.1.3膜面积的计算
A=NMDL
甲电●
式中:A一膜面积,m2;
m-中空纤膜根数
Dー一中空纤维膜直径(内压膜为内径,外压膜为外径),m;
中空纤维膜有效长度,n
7.2聚乙二醇含量的浏试
7.2.1试剂的配制
7.2.1.1 Dragendoff试剂的配制
A液:准确称取0,800g次硝酸鉱置于50mL容量瓶中,加10mI.冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻
度
B液:准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度
Dragendoff试剂:量取A液、B液各5mL.置于100m.棕色容量瓶中,加40mL冰乙酸,再加捺馏
水稀释至刻度。其有效期为半年
7.2.1.2乙酸-乙酸钠缓冲液的配制
量取0.2mol/L.乙酸钠溶液590mI.及0.2mol/1.冰乙酸溶液410mL置于1000mL容量瓶中
配制成pH4.8乙酸-乙酸钠缓神液。
HY/T050-1999
7.2.2标准溶液的配制
聚乙二醇放入真空干燥箱内,在温度60C下,干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醇1.000g溶
于1000mal容量瓶中,分别吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL稀释于100mL容量
瓶中,配制成浓度为0、5、10,15、20、25、30mg/L薬乙二醇标准溶液。
7.2.3标准曲线的制作
将7.2-2中不同浓度的标准溶液各取5mL分别放入10mL容量瓶中。分别加入1 ML Dragendoff
试剂及1mL.乙酸-乙酸钠缓冲液,加蒸馏水稀释至刻度。放置15min后,于波长510m下,用1cm比
色皿,在光电分光光度计上测定光密度,蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标,光密度为纵坐标作
图,制成标准曲线。
7.2.4样品的测试
72.4.1样品溶液的配制
选择某一分子量的聚乙二跡,配制成浓度为5000mg/L的聚乙二醇溶液,作为中空纤维超滤膜性
能评价的溶液使用。
7.2.4-2中空纤维超滤膜评价
它制好的样品溶液,在0.1MPa、常温条件下,通过中空纤维超滤膜运转,20min后收取超滤液。将
原液与超滤释适当倍数后,测定其光密度,从标粗曲线上査得相应的浓度。
7.2.-5截留率的计算
X100
式中:Rzー一截留率,%
原液中的聚乙二醇浓度,mg/L
透过液中的聚乙二醇浓度,mg/
7.3蚩白质含量的测试
7.3.1标准溶液的配制
牛血清白蛋白( bovine serum abumin)在温度105C下真空干燥至恒重。精确称取牛血清白蛋白
1.000g溶于1000mL容量瓶中,分别吸取牛血清白蛋白溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL容
量瓶中加蒸馏水稀释至刻度?配制成浓度为20、40、60、80、100mg/L的牛血清白蛋白标准溶液
7.3.2标准曲线的制作
蛋白质对280nm的紫外线有最大吸收,蛋白质溶液280nm吸收值与其浓度成正比。将7.3.1标
准溶液于波长280nm下,用]cm比色皿,在紫外分光光度计上测定光密度,蒸馏水为空白,以蛋白质浓
度为横坐标,光密度为纵坐标作图,制出标准曲线。
7.3.3祥品的测试
7.3.3.1样品溶液的配制
选择某一分子量的蛋白质,配制成浓度为100omgL.~300