GBT 6906-2006 锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定.pdf

ICS13.060.98
J98
中华人民共和国国家标准
GB/T6906-2006
代替GB/T6906-1986
锅炉用水和冷却水分析方法
联氨的测定
Methods for analysis of water for boiler and for coolin-
The detcrmination of hydrazine
2006-09-01发布
2007-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
B/T6906-2006
前言
本标准代替GB/T6906-1986《锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定》
本标准与GB/T6909-1986相比,有如下主要变化:
一适用范围由“适用于锅炉给水和蒸汽中联氨含量的测定”改为“适用于锅炉给水、蒸汽、凝结水
及天然水中联氨會量的测定”。
更详细地指出了本方法的于扰因素。明确指出氯、溴、碘、芳香胺等皆对本测定方法有干扰。
硫代硫酸钠标准溶液的配制方法中,增加了“加入0.2g无水碳酸钠”的内容。
水样加人对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液显色时问由3min改为5min,而且放置时间不应超过
100min。
改正了原标准公式(2)中贮备液的联氨浓度单位的错误,将g/L改正为g/L
本标准由中国电业企业联合会提出
本标准由西安热工研究院有限公司归1
本标准起草单位:甘肃电力科学研究院
本标准主要起草人:雷兆春。
本标准于1986年首次发布,木次为第一次修订
GB/T6906-~-2006
锅炉用水和冷却水分析方法
联氨的测定
范围
本标准规定了锅炉给水、蒸汽、凝结水及天然水中联氨含量的测定方法
本标准适用于联氨含量2Hg/I~100Hg/L水样的测定。联氨含量大于100gg/L的水样应稀释后
测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
3原理
在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度
与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。此偶氮化合物的最大吸收波长为454nm
联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测
定,浑浊的水样及有色素的水样也对测定有干扰。
4试剂
4.1试剂和试剂水:按照GB/T6903中所规定的分析纯试剂和Ⅱ级试剂水。
4.2重铬酸钾(基准试剂)。
4.3巯酸溶液c(H12SO)=2mol
4.4浓盐酸(密度1.19g/cm3,含HCL37%)
4.5浓硫酸(帟度1.84g/cm,含量98%)。
4.61%淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中,加5mL试剂水研成糊状物,在搅拌下
将糊状物加到90mL沸腾的试剂水中,再继续煮沸lmin~min,冷却后稀释至100mL,使用期为
两周。
4.7硫代硫酸钠标准溶液c1(Na2S2O2)=0.1mol/L。
4.7.1配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O)?5H2O)溶于1L试剂水中,缓缓煮沸10min,再加入
0.2g无水碳酸钠,充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置2周后过滤备用
4.7.2标定:称取120℃士2℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g),置于碘量瓶中,加
人25mL試剂水溶解,加2g碘化钾及20mL琬酸溶液c(H2SO2)=2mol/L混匀。于暗处放置
10min,加入150mL试剂水,用硫代硫酸钠溶液c1(Na2S2O3)-0.1molL滴定,至溶液呈淡黄色时,
加1%淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验
硫代硫酸钟标准溶液的物质的量浓度c1,按式(1)计算:
r
a=(vyーv:)x49.08×10
mw…(1)
GB/T69062006
式中
c1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
G一重铬酸钾的质量,单位为克(g)
V1一标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积、单位为毫升(mL)
2ー一空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mI)
403-重終酸钾(:C、O)的を尔质量,单位为克每摩尔(xmo
4.8碘标准溶液(コ)=0.1moVL:称取13g碘及35g碘化钾,溶手少量试剤水中,待全部溶解
后,用试剂水稀释至1000mL并混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中
9盐酸溶液(1+99)
4.10氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L
4.111%酚酞指示剂〔乙醇溶液)。
4.12联氨贮备溶液
12.1配制
称取0.410g硫酸联氨(N2II4?I2SO4)或0.328g盐酸联氨(N2H?2HCI),溶于已加有74mI
浓盐酸的500mL试剂水中,转入1し容量瓶中,用试剂水稀释至刻度
4.12.2标定
移取20.0mL联氨贮备溶液,用试剂水稀释至100mL,用氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L滴定
至酚酞终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积AmL
再移取20.0mL贮备溶液,注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中,用试剂水稀释至100m[,加入
A+2mL氢氧化钠溶液cNOH)=2no.,用移液管准确加入10.0mL标准落液(2)
0.1mol/L,充分混匀,置暗处3min
加入1,25mL硫酸溶液c(H2SO4)=2mol/L,用硫代硫酸钠标准溶液a1(Na2S2O)=0.1mol/L
滴定过剩的碘。
接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色),加人1mL1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录巯代硫
酸钠标准溶液消耗量。同时进行空白试验。
联氨贮备渀液的浓度P按式(2)计算
(bーa〉c1X
(2)
式中:
P一联氨贮备溶液的浓度,单位为克每升(g/L
b一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
a一标定联氨贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
c1一硫代碗酸钠标雅溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
联氨贮备溶液的体积,单位为毫升(
8一联氨(N1H)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
注:联氨为有毒试剂,使用时应注意防护抑
4.13对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液:量取100mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水
的烧杯中,冷却后,加入15g对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用试剂水稀释至
刻度,贮存于棕色瓶中,放置在暗处
注:每换新批号的对二甲氨基苯甲醛试剂时,应重新绘制工作曲线