iCS27.100
F24
备案号:17657-2006
DL
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.182006
火力发电厂水汽分析方法
第十八部分:
联氨的测定(间接法)
Analytical methods of steam and water in power plants
Part 18: Determination of hydrazine(Indirect method)
2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国发展与改革委员会发布
l/502.182006
目次
前言
.TT
2规范性引用文件……
3方法…
4剂…
5分析步骤
6结果……
7分析报告…∷
.2
附录A(资料性附录)
硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定
3
A.
A.2操作步骤.
3
I
DL/T502.182006
前言
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业
2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保
证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工
作提出了新的要求,同时由于科学的进步试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对原《火力发电
厂水汽试验方法》进行修订。
本标准为DL/T502的第十八部分
°
与原标准相比,本标准发生了如下主要变化:
增加了附录A、附录B
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人:工广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋
DL/T502.182006
火力发电厂水汽分析方法
第十八部分:联氨的测定(间接法)
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。
本法有两种测定方法:第一方法适用于联每含量大于5mg/L的水样测定,第二方法适用于联氨含量
为0.5mg/L~5.0mg/L的水样测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则
3方法提要
在碱性溶液中,联氨与碘作用,然后在酸性溶液中用硫代
硫酸钠滴定过剩的碘。其反应:
N24+4o+2l2→n2+4H2O+41
2+2S2O3→21+S40
4试剂
4.1试剂水:GB/T6903规定的级试剂水。
4.2碘标准滴定溶液[c(2)0.1mo/L]:配制及标定方法见DT502.17附录A
4.3碘标准滴定溶液[c(-12)=0.01mol/L:配制及标定方法见DL/T502.17附录A
4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS3)0.1mo1L]配制及标定方法见附录A
4.5硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O)=0.1mol/L:配制及标定方法见附录A
4.6淀粉指示剂(10g/L):称取1.0g淀粉,加5mL水使其成糊状物,在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾
的水中,煮沸1min~2min,冷却,稀释至100mL。使用期为两周。
4.7氢氧化钠溶液(8g/L)。
4.8硫酸(117)。
4.9试剂纯度应符合GB/T6903要求。
5分析步骤
5.1联氨含量大于5mg/L水样的测定
5.1.1取一定量水样(体积为,注入20mL具有磨口塞的锥形瓶中,用试剂水稀释全100mL。加入
2ml.氢氧化钠溶液,用滴定管精确加入10.00ml.碘标准滴定溶液(4.1),充分混匀,置暗处3min。
DL/T502.182006
5.1.2加入2.5mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3)滴定过剩的碘。
5.1.3在接近终点时(滴定全溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定全蓝色消失,记录消耗
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V。同时进行空白试验,记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积V
5.2联氨含量为0.5m/~.0m/水样的测定步骤:
5.2.1取一定量水样(体积为注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中,用试剂水稀释至100mL。
5.2.2加入2mL氢氧化钠溶液,并用滴定管精确加入10.00mL碘标准滴定溶液(4.2),充分混匀,置暗
处3min。
5.2.3加入2.5mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)滴定过剩的碘。
5.2.4在滴定接近终点时,溶液呈浅黄色。加入mL淀粉指示剂,继续滴定全蓝色消失,记录消耗硫
代硫酸钠标准滴定溶液的体积V同时进行空白试验,记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体
积V
注1:由于碘极易挥发,所以锥形瓶的塞子只有在加药和滴定时才允许打开,滴定操作要迅速。
注2:空白试验,必须与试样同时进行。
6结果表述
水样中联氨含量XNH,(mg/L)按式(1)计算
X
(o-v1xc8
N2HA
×1000
(1)
V
式中:
X
NH一水样中联氨含量,mg/L;
V一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL
V1滴定水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
V水样体积,mL;
8联氨(2H4)的摩尔质量,g/mol
4
7分析报告
分析报告应包括下列各项:
a)注明引用本标准;
b)受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点采样日期、取样人、厂名等;
c)水样中联氨含量,mg/L
d)分析人员和分析日期。