GBT 10207-1988 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准
磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含?测定
GB10207-88
Determination of available phosphous content for
monoammonium phosphate and diammonium phosphate
本标准参照采用国际标准ISO6598-85《肥料一一磷的测定?磷钼酸啉重量法》。
主题内容与适用范围
本标准规定了用磷酸、喹晽重量法、磷钼酸喹啉容量法、钒酸铵分光光度法測定磔的含量。
本标准适用于磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷的提取和趔定
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法
原理
用水和中性柠檬酸溶液提取礫酸一铵和磷酸二铵中有效磷,提取液(若有必要,先进行水解)中正
醚酸离子在酸性介质中与喹钼柠廟试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,或与钒酸铵试剂生成黄色络合物,
分别用磷钼酸喹啉重量法、磷钥酸喹啉容量法或分光光度法测定礫的含量
4碟的提取
4.1试样
称量约1g实验室样品,精确到0.0002
4.2武剂
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂,蒸馏水或同等纯度的水。
柠檬酸(HG3-1108)
4.2.2氢氧化铵(GB631);
4.2.3中性柠檬酸铵溶液:pH=7.0,在20℃时密度P=1.09g/cm3。
溶解370g柠檬酸(4.2.1)于1.5L水中,加入345mL氢氧化铵(4.2.2)使接近中性,冷却,用酸度计
测定溶液pH值,以氢氧化铵(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0,用水稀释,使其在20℃时密度为
1.09g/cm3,体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中,使用时核验pH值,如改变,重新调节使
H=7.0。
4.2.4硝酸(GB626):1]溶液。
3提取过程
将试样(4.1)置于d9cm加有少量纸浆的滤纸上,并承接于加有4mL硝酸溶液(4.2.4)的500mL容
让瓶中,用水洗涤,直至洗滤液接近400mL左右(或采取研磨法浸取水溶性磷)。洗潓时,要用细水流沿
中华人民共和国化学工业部1988-10-04批准
1989-09-01实施
GB102e788
着整张滤纸的上部边缘以少量水冲洗,确保加入的水与固体样充分接触,前次加入的水滤干后再加下
次。加水至刻度,混匀,得溶液A,供测定水溶性磷用。
转移含有水不溶性残渣的滤纸到于燥的250mL容量瓶中,加入100mL预先加热到65℃的中性柠
檬酸铍溶液(.2.3),盖上瓶塞,振荡至滋纸分裂为纤维状为止。将容量瓶置于65士1℃的水浴中,保温提
取1h,每隔10min振荡容量瓶一次。从水浴中取出容量瓶,冷却到室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥
滤纸和漏斗过滤,弃去最初几毫升滤液,得溶液B,供测定栒溶性礫用。
5磷的测定
5.1水解
绎过干燥工序加工的肥料,一部分正磷酸盐脱水聚合,在提取液中可能含有偏磷酸、焦酸或聚
酸盐,需在对磷的提取液加入沉淀剂之前,在电炉上缓缓煮沸几分钟进行水解
2磷钼酸啉重量法(仲裁法
5.2.1适用范围
本方法适用于所取提取液中含有10~26mg五氧化二磷,但含栉檬酸不超过2.4g的试液
5.2.2原理
含蹲溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钳酸喹啉沉淀,过滤、洗涤
干燥和称量所得沉淀
5.2.3试剂
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂,蒸馏水或同等纯度的水
5.2.3.1酸钠(HG3-1087);
5.2.3.2柠檬酸(HG3-1108);
5.2.3.3硝酸(GB625);
5.2.3.4硝酸溶液;1+1溶狡;
5.2.3.5喹啉(不含还原剂
5.2.3.6丙爾(GB686);
5.2.3,7喹佇酮试剂
溶液a-70g钼酸钠于400mL烧杯中,加入100mL水溶解;
溶液b--60g杵檬酸于1000mL烧杯中,加入100mL水,溶解后,加85mnL硝酸(5.2.3.3)
溶液c一把溶液a加到溶液b中,混匀;
溶液d一一混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中,加入5mL喹啉(5.2.3.5)
把溶液d加入溶液c中,混匀,静置一夜,用漶纸或棉花过滤,滤液加入280mL两酮,用水稀释至
1000mL.混匀,贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
5.2.4仪器
通常的实验室仪器和
5.2.4.1坩埚式滤器:4号,容积30mL;
5.2.4.2干燥箱:能维持180士2℃
5.2.4.る水浴.
5.2.5操作步骤
5.2.5.1水溶性磷含量的测定
用移液管吸取20.0mL溶液A移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(5.2.3,4),用水稀释至
100mL,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35mL喹钥拧酮试剂(5.2.3.7),盖上表面皿
在电熱板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯3
次
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