SHT 1612.3-1995 工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定 原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1612.3-95
工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定
原子吸收分光光度法
1995-03-29发布
1995-10-01实施
中国石油化工总公司发布
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中华人民共和国石油化工行业标准
工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定
SH/T1612.3--95
原子吸收分光光度法
1主题内容与适用范围
本标准规定了浏定工业用精对苯二甲酸(PTA)中铝、钙、铬、钴、铁、镁、锰、钼、镍、伊、钠等十一种
金属含量的原子吸收分光光度法。
本标准适用于工业用PTA中含量在0.2mg/kg以上的上述各种金属元素的测定
引用标准
B/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6819溶解乙炔
3方法提要
PTA试样添加灰化助剂后点火燃烧,再在600C下完全灰化,以稀硝酸溶解灰分。然后用原子吸收
分光光度法进行分析,直接以工作曲线法定量。
4试剂和溶液
蜍另有说明外,均应采用分析纯试剂和符合GB/T682规定的二级实验室用水
4.1硝酸溶液:1+1,用优數纯硝酸配制
4.2悄酸铯乙醇水溶液(6.25gCs/L):称取
g硝酸铯溶于约50mL水中,转移至100.mL容量
瓶中,加入40mL乙醇擗匀,再以水稀释至刻度,摇匀
4.3硝酸铯溶液(50gCs/L):称取7.332g硝酸铯溶于水中,转移至100mL容量瓶中,以水稀释至刻
度,摇匀。
4.4铝标准溶:称取1.000g高纯金属铝,溶于100mL盐酸溶液(1+1)中,转移至1000mL容量瓶
中,以水稀释至刻度,此溶液的浓度为1mg/mL;再取适量上述溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准
溶液。
4.5钙标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.50.1配制
4.6铬标准溶液:称取1.000g高纯金属铬,加热溶于盐酸溶液(1+1)中,冷却后转移至1000mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,此溶液浓度为1mg/mL;再取适量上述溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标
准溶液。
4.7钻标准溶液:按GB/T6024.57配制,取迂量该溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准溶液
4.8铁标准溶液(.1mg/mL):按GB/T6024,55配制。
4.9镁标准溶液(.1mg/mL):按GB/T6024.43.1配制。
中国石油化工总公司1995-03-29批准
1995-10-01实施
SH/T1612.3-95
4.10锰标准容液(0.1mg/nL):按GB/T6024.54.1配制
11钼标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.68配制。
4.12镍标准溶液(0.1mg/mIL):按GB/T6024.58.2配制
4.13钾标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024,49.1配制
4.14钠标准溶液(0.1mg/m[):按GB/T6024.42配制。
5压缩空气:清沽干燥,压力应大于350kP
4.16一氧化二氮(笑气):纯度不小于95%
4.17溶解乙炔:符合GB6819的规定。
仪器和裝置
5.1一般实验室仪器。
5.2可调式电炉或电热板:0~1500W,也可用媒气灯代替
温炉:能保持温度在600土25℃
5.4铂坩埚:直径5cm,高5cm
原子吸收分光光度计,跗有空气-乙炔燃烧头和一氧化二氮-乙炔燃烧头。
5.6各种待测元素的空心阴极灯。
6采样
按GB/T6679规定的技术要求采取样品。
测定步骤
7.1试样的预处理
7.1.1称取25~50g(精确至0.01gPTA试栏于铂坩埚中。吸取2.0mL硝酸铯乙醇水溶液(4.2)均
匀地滴加在试样表面。在通风橱中将铂坩埚放于可调式电炉上加热、待试样冒烟即以燃烧的潓纸点燃
使试样慢慢地燃烧炭化。待试样然烧停止后把铂坩埚放入600℃的高温炉中灰化,直至残炭消失
7.1.2取出铂坩埚,冷却后沿铂坩埚内壁周滴入5mL硝酸溶波(4.1),把坩埚置于可调式电炉上缓
矮加热,使液体处于亚沸或微沸状态下挥发,加热过程中轻轻摇动坩埚2~3次,至溶液恰好蒸干。再沿
坩埚內壁加入1mL硝酸溶液(4.1),用少量水冲洗内壁,再置于可调电炉中加热片刻,轻轻摇动坩埚数
次,然后取下坩埚冷却,将溶液转移至25mL容量瓶中。再往容量瓶中加入硝酸铯溶液(4.3)0.75mL
用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液,
7.1.3与此同时在另一只铂坩埚中加2.0mL硝酸铯乙諄水溶液(1,2),在可调式电炉上蒸干,再按
.1.2同样处理,此为试剂空白溶波。
7.2标准工作曲线溶液的配制
在六只100mL容量瓶中各加入4mL.硝酸铯溶液(4.3),依次加入0.00,0.50,1.00,1.50,2.00
2.50mI.各种金属的0.1mg/mL标准溶液,以水稀释至刻度,摇匀。该溶液系列依次为空白,0.50,
1.001.50,2.00,2.50mg/L各元素标准溶液,Cs含量都是2000mg/L
7.3校正和测定
7.3.1原子吸收分光光度计典型工作条件