原子荧光法测定酵母粉中总砷研究.pdf

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原子荧光法测定酵母粉中总砷研究
口孙艺黄志芬陆伟国广东省食品工业公共实验室
孙艺黄志芬陆伟国广东省食品工业研究所
孙艺黄志芬陆伟国广东省食品质量监督检验站
摘要:笔者采用原子荧光法測定酵母粉中总种的含量。利用硝酸、高氯酸和硫酸消解样品后,对酵母粉消解液还原
的时间和温度进行了研究。在优化的实验条件下,该方法测得总种的加标回收率为95%~105%,相对标准偏差(RSD)为
0.8%~1.5%、并用电感耦合等离子体一质谱(CP-MS)法比对实验结果,分析结果具有良好一致性
关键词:原子荧光法;酵母粉;种;还原温度;还原时间
孝粉分为鲜、酵岗种,以引起急性慢性砷中毒,诱发癌症。
000ug和し砷标准溶液(国家
是一种可食用的、营养丰富的单细胞日前,总砷的测定方法主要有电感構标物中心);GR硝酸;GR高氯酸;GR
微生物,营养学上把它称为“収之不合等离子体质谱(ICP-MS)法和原子硫較;GR硼氢化钾;GR氢氧化钾;GR
メ的営养源”。除了蛋白质、碳水化荧光光譜法。
抗坏血較;G倇脈;超纯水。
合物、脂类以外,酵母还高含多种维
实验证明,按国标第法原子
硫脲十抗坏血酸溶液:称取10g
生素、矿物质和类,被广泛应用于光法要求的还原时?测定酵母粉中的硫脲,加约80mL水,加热溶解,待
食品、酿酒、医药等领域。近儿年我总种,总砷含量偏低,造成尢法准确冷却后加入10g抗环血酸,稀释至
国忖粉的使用迅速发戕,控酵丼分析其总砷含量。木文通过研究忖100mL。
粉的品质安全愈加重要。酵供粉的产粉总砷迩原温度和时间,优化了述原
硼氢化钾+氢氧化钾溶液:称取
品标准有明确规定,总,忡是必檢项目的温度,大大缩短还原时问,分析结20g硼氢化钾,溶于1000mL5gL
之一。种是一类有害物质,它通过消果令人满意
氢氧化岬溶液中,混匀。
化道、呼吸道、皮肤黏膜进入人体,1实验部分
1.2仪器工作条件
经肺、胃、肠道、粘膜吸收进入血液,11仪器与试剂
1.2.1原了荧光光度计仪器工作条件
随血液流动分布于全身各组织器官,
北京吉天AFS-9230原子荧光光度
光电倍增管负高压:270;灯电流:
主要存在于脑、肺、心、脚、肾等全计;珅空心阴极灯;女捷伦70电60m点;载气流量:300 m LA in;:屏蔽
身各组织巾。根据进入人体的多少可感耦合等离子休质谱仪
气流最:800mL加in
32食品変全导206年も月
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1.2.2电感耦合等离子体质血酸溶液2m,用超纯水定容,摇匀。60C还原温度下,还原速度最快,还
(ICP-MS)作条件
同时配制坤令最为0.0、4.0、10、原1h后,样品的总被完全还原
RF功卒:1550W;等离子休气20、60、120ng加に标准出线系列于25故优化还原温度为热水浴60C,还原
体流量:15L血n;辅助气流量:0.9mL容量瓶,各加入硫酸(1+9)1
时间为1h。
Lmin;载气流量:1.01Lmin;端动mL,硫脲十抗坏血酸溶液2ml,用超2.2加标回收试验
泵转速:0.1rps;四级杆区真空度:纯水定容,掘匀。」上述原了荧光光按优化条件进行处理和测定,并
1.3×10;分析时间:30s采样深度:度计条件下进行砷的测定,同时做空进行加标回收试验,测得总砠加标平
8 mm
凵实验。
均回收率为97.5%。结果见表2。
1.3实验方法
2结果与讨论
2.3样品分析
准确称取酵母粉样品1.0-2.5
2.1还原条件选择
使用木文建立的方法测定了番禺梅
置于100mL锥形施,加硝酸20m,
经过不同还原时?后进行测定,山ー马利酵母有限公同的酵母粉巾总
高氯酸4m,确酸125mL,す电热得出结果如表1所示,可知样品加入种,并将测定结果与国标第一法ICP
板进行加热消解,待得到澄清透明溶确十抗坏血酸溶液0、5,总砷并不MS测定的结果进行了比较。如表3所示,
液后停止加热,冷却后转移到25mL能被完全述原,需还原2h后,样品得到結果有良好的致性,相対标准偏
容量瓶中,回答量瓶加入硫秌+抗坏中的总小能被完全还原;在热水裕差为1.3%3.3%,结果令人满意
表1还原条件优化结果比对表
还原温度为25℃
还原时间h
0.5
2.0
6.0
12
测浓度加pks_023
0.40
0.46
0.30
还原温度为40℃(热水浴
原时间h
0.5
0
测得浓度加022
0.36
0.45
0.44
还原温度为60℃(热水浴)
还原时间h
0.5
2.0
6.0
測得浓度mgkg
().33
0).46
0.45
().45
还原温度为80℃.(热水浴)
还原时间h
0.5
2.0
测浓度aks034
0.36
0.32
表2加标回收试验结果
测得加标量m
理论加标量h
回收率
平均回收率%
9.62
96.2
19.7
98.5
97.5
39.1
表3AFS和ICP-MS分析结果对比
样品名称
AFS结果mg/kg
RRSD/Ce
ICP-MS结果 /mg/kg
摩母粉1
0.348
0.351
0.354
0.343
3.2
0.336
母粉2
0.229
0).224
2.2
0.223
母粉3
0.843
0.831
0.835
0.832
1.3
0.837
粉4
1.21
1.23
1.20
1.24
3.3
1.21
3总结
参考文献
人体健廉的卮害「J.量元素与健廉
本文优化了运用国标第法原
「1中华人民共和国国家质量监研究,2007,24(1):61-62
光法测定酵母粉中总仲的含量时还检验检总局,中国国家标准化管理
[]食品安全国家标准审评委员
原温度和时间还原时?,还原温度为委员会,GB/T208862007食品加工用会,GB5009,112014食品中总种及无
60C,还原时问为1h时,测定结果酤母S」.北京:中国标准出版社,2007.机种的测定S」.北京:中国标准出版
效果最好
「21白爱梅,李跃,范中学,种对社,2015
Mav 2016 CMA road sarry 133