GBT 15057.6-1994化工用石灰石中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中铁含量的测定
郐非啰啉分光光度法
GB/T15057.6-94
Limestone for chemical industry
Determination of iron content
-Phenanthroline spectrophotometric method
1主题内率与用范
本标准规定了邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量。
本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定,测定范(以三氧化二铁计算)为0.05%~1%
2引用标准
GB6682分析实验室用水規格和试验方法
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3方法提耍
试样经碳酸钠-碉酸混合熔剂熔融,水浸取,酸化,以抗坏血酸作还原剂,用乙酸铵调节pH≈4时,
亚铁与邻菲啰啉生成桔红色配合物,于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
4试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂、
4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与1份明酸(GB628)研细,混匀。
4.2盐酸(GB622):1+1溶液。
4.3乙酸铵(GB1292):200g/L溶液。
4.4抗坏血酸:20g/L溶液(使用前配制)。
4.5邻菲啰啉(GB1293):1g/L溶液。称取0.1g邻菲啰啉溶于10mL乙醇(GB679),加90mL水混匀
保存于暗处,保存时,如果溶液色应重新配制
4.6三氧化二铁标准溶液:500g/mL。称取3.020g碗酸铁铵[NHFe(SO)2?12H2O](GB1279)溶解
于200mL水中,加20mL硫酸(GB625)1+1溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液
1ml.含500g三氧化二铁。
4.7三氧化二铁标准溶液:50g/maL。吸取50.00mL三氧化二铁标准溶液(4.6),置于500mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含50g三氧化二铁。
5仪器
分光光度计:应符合GB/T9721之规定。
国家技术监督局1994-05-05批准
1995-02-01实施
GB/T15057.6-94
6试样
实验室样品通过125m试验筛《GB6003),于105~110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室
温
7分析步骤
7.1按表1的规定称取试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中。同时儆空白试验。
表1
三氧化二铁(Fe2O3)含量,%
称取试样量,g
0,05~~0,40
>0.40~1.00
0.15
7.2加入2g混合熔剂(4.1),混匀,再盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并留一缝隙,置于高温炉中,由低
温升至950C,保持10min,取出,冷却。将坩埚置于200mL烧杯中,加40mL热水、15mL盐酸(4.2),低
温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚。继续加热至溶液清亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。吸取25.0mL试液量于10omL容量瓶中,补加水至50mL。
7.3加5.0mL抗坏血酸溶液(4.4),播匀,放置5min。加5.0mL乙酸铵溶液(4.3),10.0mL邻菲啰啉
溶液(45),摇匀,用水稀释至刻度,摇匀
7.430min后用1cm吸收池,于分光光度计波长510nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。
8工作曲线的制
量取0.00,1.00,2.00,4.00,6-00,8.00mL三氧化二铁标准溶液(4.7)分别置于一组10mL容量
瓶中,加入1.0mL盐酸溶液(4.2),用水稀释至50mL。以下按7-3、?.4条步骤进行其中以试剂空白作
参比,测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
9分折结果的述
以质量百分数表示的三氧化二铁(Fe:O3)含量(x)按下式计算
m××100=m×4×10~4
mn1×10
式中:m:ー从工作曲线上查得的三氧化二铁量,Hg
mー一试样的质量,g。
10允许
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许
差
表2
%
三氧化二铁(Fe:O3)含量
允许差
0.02
>0.15~0.50
0.04
0.50~1.00
0.06
98
GB/T15057.6-94
附加说明
本标准由中华人民共和国化学工业部提出
本标准由化工部化工矿由设计研究院归?。
本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。
本标准主要起草人许秀兰、李东好。
本标准参照采用目本工业标准JISM8850-1982《石灰石分析方法