HGT 4973-2016 荧光增白剂KSN.pdf

ICS71.100.01;87.060.10
备案号:5416-2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4973-2016
荧光增白剂KSN
Fluorescent whitening agent KSN
2016-04-05发布
2016-09-01实施
中像人民共和国工业和信息化部部发布
HG/T4973-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则
起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ。
本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检
验中
本标准主要起草人:栄艳茹、蒲爱军、季浩、姬兰琴
TG/T4973-~-2016
荧光增白剂KSN
范围
本标准规定了荧光增白剂KSN产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包
装、运输和贮存
本标准适用于荧光增白剂KSN的产品质量控制
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定
GB/T678-2003化工产品采样总则
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定
GB20814染料产品中重金属元素的限量和测定
GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
GB/T24101染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
3要求
荧光增白剂KSN的质量要求应符合表1的规定。
表1荧光增白剂KSN的质量要求
项日
指标
标准章条号
外观
淡黄绿色至淡绿色粉末
有效含量/%
98.0
紫外啜收
2000
挥发分质量分数/%
灰分质量分数/%
1,0
有害芳香胺质量分数/(mg/kg)
符合GB19601和GB/'T24101的标准要求
重金属元素质量分数/(mg/kg)
符合GB20814的标准要求
5.8
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T678-2003中7.6的规
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HG/T4973-2016
定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
三部分的样品,所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于炳个清洁、干燥、密
封良好、避光的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样目期、地点。一个
供检验,另一个保存备査
5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T682规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行
在进行本标准的5.3和5.4的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品。在测定过程
中,从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作,不应放置时间过长,以避免标样和试样受光照而影响
测定结果。
5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
5.3有效含量的测定
5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法,在C18反相柱上,以甲醇为流动相分离荧光增白剂KSN及其各有机杂质
组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定荧光增白剂KSN中的有效成分的含量
5.3.2仪器设备
5.3.2.1液相色谱仪。输液泵:流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为
士1%;检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器
5.3.2.2色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为 ODS Ci,粒径5m。
5.3.2.3色谱工作站或积分仪。
5.3.2.4超声波发生器。
5.3.2.5微量注射器或自动进样器。
5.3.3试剂材料
5.3.3.1甲醇:色谱纯
5.3.3.2三氯甲烷。
5.3.4色谱分析条件
5.3.4.1流动相;甲醇
5.3.4.2流量:1.0mL/min。
5.3.4.3检测波长:375nm。
5.3.4.4进样量:10L。
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5.3.4.5柱温:室温
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。
5.3.5试样溶液配制
称取0.01g荧光増白剂KSN试样于0m[.棕色容量瓶中,加入三氯甲烷溶解并定容,置于超声
波发生器中充分溶解,取出后摇匀,备用
5.3,6测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结
果处理(见图1)。
结果计算
荧光增白剂KSN中各有效组分含量以υ计,按公式(1)计算
100%
式中
A;一试样中各有效组分的峰面积;
∑A;-试样中各组分的峰面积之和。
荧光增白剂KSN的有效含量为各有效组分含量之和。
计算结果保留到小数点后1位
5.3.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
色谱图见图1
时间/
说明
1一溶剂
2一一杂质
3一一有数组分1
有效组分2
5-一杂质
图1荧光增白剂KSN色谱图