HGT 2936-1999 饲料级 硫酸锰.pdf

H(2936…1999
前
本标准是非等效采用日本饲料添加物安全法令要览(1995年版《硫酸锰》(以下筒称《要览)对化
行軌标准HG2936-1987《饲料级硫酸锰修订而成,技术指标达到日本饲料添加物安金法令要览
水平,试验方法依据对目前国内生产产品的实际验证情况作了必要的修改和补充。
本标准与《要览》的主要技术差异为:
主含量试验方法采用与工业硫酸锰标准相同的硝铵法,较《要览》规定的方法更安全、终点明
显、易于掌握。
一针含量的测定采用了双硫胀比色法与原子吸收光谱法并列。比色法中与《要览》方法不同的是
有机相使用了三氯甲烷代替苯,还原剂使用盐酸羟胺代替亚硫酸钠,试验证明效果更好
根据饲料行业的要求增加了细度的控制
本标准与HG2936-1987的主要技术差异为:
主含量试验方法采用与工业硫酸锰标准相同的硝铵法,较原方法准确、终点明显、易于掌描。
以铅含量指标取代了重金属指标,与《要览》一致,并增加了相应试验方法。
更正了细度的规定。
本标准的附录A是标准的附录。
木标准自实施之日起,同时代替HG2936-1987。
本标准由原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责归口。
本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素处理
本标准主要起草人;范国强、高占友、马玲、武纯清。
本标准1987年首次发布为国家标准,1997年调整为强制性化工行业标准,并重新进行编。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释
中华人民共和国化工行业标准
G29361999
饲料级硫酸锰
代替H(G
eed grade-manganous sulphate
1范
本标准规定了饲料级硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于饲料级硫酸锰。该产品经预处理后在饲料中作锰的补充剂。
分子式:MnSO4?H2O)。
相对分子质量:169.01(按1995年国际相对原子质量
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
iB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
(;B/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
(iB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
(iIB/T6003.1~-1997金属丝编织网试验筛
IB/T6678-1986化工产品采样总则
(:B/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
(iB10648--193饲料标笠
3要求
3.1外观:臼色、略带粉红色的结晶粉末。
3.2饲料级硫酸锰应符合表1要求
表1要求
%
目
指标
硫酸(MnSO?H2O)含量
硫酸锰(以Mn计)含景
砷(As)含量
铅(Pb)含量
≥≥≤≤≤
0.0C05
0.001
水不溶物含量
0),05
细度(通过230m
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GiB/T601、
国家石油和化学工业局1999-06-16批准
2000-06-01实施
HG2936-·1999
Gi/じ602.(iB"I603规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1锰离的警別
取0.2g试样,溶于50mI.水中。取3滴于点滴板上?加2滴硝酸,加少许铋酸钠粉末制:紫红色
1.2硫酸根离子的鉴别
取试验溶液,置于白色瓷板上、加50g/L.氯化钡溶液,即有白色沉淀生成,在盐酸和硝酸中不溶
4.2硫酸锰含量的测定
4.2.1方法提要
在磷酸介质中,于20~240C下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成二:价锰?以N装代邻氨某
苯酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1磷酸。
4.2.2.2硝酸铵。
4.2.2.3无水碳酸钠。
4.2.2.4N-苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/L。
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水中,加0.2g无水碳酸钠,低温加热溶解斤加水至
00L,摇匀。
4.2.2.5硫磷混合酸。
700mL水中徐徐加入150m,硫酸及150ml!.磷酸,摇匀,冷却
4.2.2.6重铬酸钾标准溶液:c(1/6K:Cr2O:)约为0.1mol/L.
准确称取在120C烘至质量恒定的基准重铬酸钾约4.9g(精确至0.0002g),置于1000mL.容量瓶
阳,加适量水溶解后,稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c「Fe(NH1)2(SO4)2]约为0.1mol/L。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。
配制:称取4g硫酸亚铁铵,加入(1+4)硫酸溶液300mL,溶解后加700mnL水,摇匀。
标定:称取25mL重铬酸钾标准溶液,加10mL硫醜混合酸,加水至100mL。用碗酸亚铁铵伓准滴定
溶液滴定至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度()按式(1)计算
49.03V
式中:一一称取重铬酸钾的实际质量,g
49.03--一重铬酸钾(1/6 K, Cr, C)2)的摩尔质量,g/mol
v1…一移取重铬酸钾标准溶液的体积,mL
vー滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。
4.2.3分析步骤
称取约Q.5g试样(精确至0.0028),置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿。加入20ml.酸,摇
斤加热煮沸,至液面平静并微冒白烟(此时温度为220~240C),移离热源,立即加入2g硝酸铵并充
分摇勺,让黄烟逸尽。冷却至约70て后,加109mL水,充分摇动,使盐类溶解、冷却至室温。用硫酸亚铁
铵标准漓定溶液滴定至浅红色,加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由红色变为亮
黄色即为终点。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分含量表示的硫酸锰(MnS4?H2()含量(X:)按式(2)计算: