GBT 4348.1-1984 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
工业用氢氧化納中氢氧化钠和
UDC61.32.1
x48,2481
碳酸钠含量的测定
GB 4848.1-&
Sodium hydroxide for industrial use-deter-
minatlon of sodium hydroxide and
sodium carbonate content
本标准适用于GB209-84《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
原理
1氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加人氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液
滴定至终点,反应如下:
Na2CO。+BaCl2→ Ba CO+2NaCl
NaOH+HCl→NaC]+H20
1.2磯酸钠含蟹的测定原理
试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠与碳酸钠总和,再减去
氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠之含量。
2仪设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
3试剂和溶液
本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
3.1氯化钡(GB652-78):10%(m/V)溶液。
使用前,以酚酞(3.2)为指示剂,用氢氧化钠溶液谓至微红色。
3.2酚酞(HGB3039-59):1%(m/)乙醇容液,按GB604-77《化学试剂指示剂pH变
色堿测定法》配制
3.3甲基橙(HGB308-59):0.1%(m/)溶液,按GB604-77配制。
3.4无水碳酸钠(GB125~7,基准试剂)。
3.5盐酸(GB622-7):1N标准溶液,按GB601-77《化学试剂标准密液制备方法》配制。
8盐酸标准溶液(3,5)的标定
称取1.6g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(3,4),称准至0.002g,溶于50ml水中,加2
滴甲基橙指示剂溶液(3.3),用盐酸标准溶液(3.5)滴定至溶液呈橙色,加热煮沸2min,冷却后继
续摘定至溶液再次出现橙色为终点。同时作空白试验。盐酸标准溶液(3.5)当量浓度(N)按式(1)
计算
(V1ーV2)x0,05299
"“…(1)
式中:m一一无水碳酸钠基准试剂质量,g
国家标准局1984-04-13发布
1888-01-01实施
G34343.1-84
71ー一滴定时盐酸标准溶液(3-5)之用量,ml
V2一空白试验盐酸标准溶液(3.5)之用量,ml
0.05299一每癌克当量碳酸钠之克数,g。
定手狭
.1试样溶液的制备
用已知重量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g,称准至0.01g,放
100mh容量瓶中,加水溶解,希释至接近刻度,冷却到室温后希至刻度,摇匀
4.2氢氧化钠含量的测定
吸取50.0ml试样溶液(4,1),注入250ml具塞磨白三角瓶中,加人20ml氯化钡溶液(31),再
加入2~3滴酚酞指示知容液(3.2),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(3.5)密闭滴定至
容液呈微红色为终点
4.氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
吸取50,0m试样溶液(4.1),注入250m具塞磨口三角瓶中,加2~3滴甲基橙指示剂溶液
(3.3),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(3.5)密闭滴定至溶液呈橙色为终点。
5结果的表示和计算
5.1氢氧化钠(NaOH)百分含量(X1)按式(2)计算
X
N?×0,04
X100
80
50
1000
式中:N一盐酸标准溶液的当量浓度
试样质量,g
Ⅳー一滴定时盐酸标准溶液(3,5)之用量,ml
0.040-每毫克当量氢氧化钠之克数,g。
5.2碳酸钠(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)计算:
)x0,05288×100
100
N(1-V)x105.98
式中:NM一盐酸标准溶液的当量浓度
ー-以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液(8.5)之用量,ml
以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液(3,5)之用量,mly
试样质量
0.05299—每毫克当量碳酸钠之克数,g。
8'室内容许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值
氢氧化钠(NaOH)为0.10%y
碳酸钠(Na2CO3)
苛化法、隔膜法固体试样为0,05%
水银法和隔膜法液体试样为0.030%。
测定结果取其平均值。
联風验