GB 4348.3-1984 工业用氢氧化钠中铁含量的测定 邻菲啰啉光度法.pdf

中华人民共和国家标淮
UDC631.82.1
工业用氢氧化钠中铁含量的
48.42tS8
测定邻菲啰啉光度法
GB484S.3-8
Sodium hydroxide for industrial use
Determination of iron content
Phenanthroline phot ometric method
本标准适用于GB209-84《工业用氢氧化钠》中拠定的各级工业用氢氧化钠。
原理
用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁,在pH4~4,5缓冲溶液体系中,二价铁同菲哆啉生成桔红
色络合物,用分光光度法测定之,其反应
2Fe?C。H2O。=2Fe2'+CHO
Fe+3 2 HN, =CFE(C2H4 N2 )3
2仪器设备
一般试验室仪器和分光光度计。
试和溶液
本方法要求使用蒸馏水或相应纯度的水
3.1盐酸(GB622-77):6N溶液。
3.2氨水(GB631-77)。
8.3硫酸(GB625-77)。
3,4对硝基酚:0.25%(m/y〕溶液,按GB604-77配制。
3.6乙酸(GB676-78)-乙酸钠(GB694-78)冲溶液;pH为4,5,按GB603-77《化学
试剂制剂及制品制备方法》配制
3.6抗坏血酸:2%(m/V)溶液,称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。
7邻菲啰啉(GB1293-7):0.2%(m//)溶液,按GB603-77配制。
8.铁标准溶液:1ml相当于0.1mg三氧化一铁,称取0.6039g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)212H20
(GB1279-77)置于200u1烧杯中,加100ml水、10mn!硫酸(3.2),全部移人1000m』容量瓶中,
稀秤至刻度,摇匀。
3.8铁标准溶液:1ml相当于0.0lmg三氧化二铁,取(3.8)溶液稀释10倍,该溶液要在使用前
已制。
标准曲线的绘制
4.1标准参比液的配制
依次取0,0、2.0、4.0、6.0、8,0、10.0、15.0、20.0、30.0、40,0、50.0m1铁标准溶液3,9)
于100m容量瓶中,然后加入2.5m抗坏血酸(3.6)、10ml缓冲溶液(3:5)、5ml邻菲哆晽溶液6.7)
用水稀释至刻度,摇匀。
国家标准局1984-04-13发布
1885-01-01实施
GB4848、3-34
2标准参比液吸光度的测定
以不加标准铁溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处按下表给出的三氧化二铁的
含量范围选用比色皿,测定标准参比液的吸光度。
三氧化二鉄含量,%
比色皿,c
小于0.005
0.005~0.01
2或3
0,01~0.015
2或1
0,0L5~0.03
以100ml标准参比液所含三氧化二铁的毫克数为機坐标;与其相应的光度为纵坐标绘制标准曲
线
5测定手狭
5,1试样溶液的制备
用称量瓶称取10克样品,准确至0.18,置于400m1烧杯中,加人水约100m,再加入2~3滴对
硝基酚指示剂溶液(8,4),用盐酸(3,1)中和到黄色失为止,再过量2ml,加热煮沸5min,冷却
后移人250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
52空白试验
在400mn烧杯中,加人25ml水和与中和样品(5,1)等量的盐酸(3.1),加氨水(3,2)(測定固
体试样时,加40m,测定液体试样时,加20ml),加人2~3滴对硝基酚指示剂溶液(3,4),滴加盐
酸(3,1),中和至黄色消失后再过量2ml,加热煮沸5mim,冷却后移入20m!容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。然后按(5.3)所述进行处理。
业色
吸取50.0ml试样溶液(5.1),注人100mJ容量瓶中,然后加入2.5m抗坏血酸溶液(3-6)、10m
缓沖溶液(3.5)、5m邻非罗溶液(3.7),用水希至刻度,匀。
5.4试样吸光度的测定
按(4,2)所述测定溶液吸光度,测定前用空白溶液(6,2)调整仪器吸光度为零
结果的表示和计算
从标准曲线上査出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质(mg),三氧化二铁(Fe20:)的百
分含量(X),按下式计算
」X
1000
X
x100=0.5X
加x、60
式中:m1一试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质最,mg
m-试样质量,g。
GB4841-
1纳差
平行定結果差的对值不放認过下刑数
水法0(4i
化法:0%
定果取其平为
加说
本标准出中华人展共国化学工业機出,出候学工业部化江Tは木力
本标徒由化学工业都香化江免影府常西化工は责起
本标木准士委草人范雨最、马秀生。