制取六氟磷酸锂手套箱及系统配制的研究.pdf

第37卷第5期
甘肃治金
Vol37 No5
2015年10月
GANSU METALLURGY
Ocl.,2015
文章编号:1672-4461(12015)05-0136-03
制取六氟磷酸锂手套箱及系统配制的研究
张析,王永斌
西北矿治研究院,甘肃白银730900)
摘要:制取六氟磷酸锂需要在元氧无水环境下操作、反应和测试,由于其特殊的反应环境,针对手套箱配套建立
起完善的气体净化系统、溶剂净化系统,通过对该系统长期的运行测试和实验操作,实践表明,该系统完全能够满
足制取六氟磷酸锂试验环境的要求,而且能够适应实验放大研究和配置电解液研究的需要。
关键词:六氟磷酸锂;反应环境;手套箱;系统配置
中图分类号:TH136
文献标识码:B
Study on Preparation of Six Fluorine Lithium Phosphate
Glove Box and System Configuration
ZHANG Xi WANG Yong-bing
( Northwest Institute of Mining & Metallurgy, Baiyin 730900, China
Abstracts: The roess and reaction and test for preparing lithium hexafluorophosphate should go under an anaerobic anh
Irous cnvironment. The perfect gas purification system and solvent purification system is set up for mating the glove box
The long time operational testing and experimental operation of the system shows that the system can fully meet the test envi
ronment requirements for making lithium exafluorophosphate, and also meet the needs for pilot plant test and electrolyte
configuration research
Key Words: lithium hexafluorophosphate; reaction environment; glove box; system configuration
1引言
台单人单柱的手套箱及简单的基本配置,其售价在
5-50万元以上;另外科研型手套箱产品,其气体净
在锂离子电解质锂盐的LiPF6科学实验过程化系统、溶剂净化系统和手套箱附件等部分是按照
中,iPF6及其原料和溶剂在大气状态下极易氧化已有的工艺技术条件定型制作的,不能满足溶剂法
和潮解,这使得试验物质的化学反应及样品的前级实验制备研究特殊实验条件要求,因此本项目采购
处理非常困难,影响了试验过程和测试结果。真空
一台单人操作手套箱,通过自主研究开发,对该手
手套箱(又称真空惰性气体操作箱)有效地解决了套箱建立起完善的气体浄化系统、溶剂净化系统,建
这些问题,能够创建一个含水量小于10×10°的干燥立起适合本项目工艺技术条件的手套箱操作实验
环境。该装置可使试验样品能够安全的放进和取方法。
出,并在无氧无水状态下自如的操作、反应和测试,2真空手套箱及配置
确保了科学试验的正常进行。因此,在锂离子电池
相关行业研究中,真空手套箱及其配套系统是重要2.1真空手套箱
的基础设备。
本实验所用的真空手套箱购自南京九门自控技
国内外有多家公司致力于手套箱系统的开发研术有限公司,其外形图如图1所示,型号规格见表
究,开发出多种规格和系列的真空手套箱,由于一套所
完整的、可直接使用的手套箱系统价格较贵,对于
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第5期
张析,等:制取六氟礫酸锂手套箱及系统配制的研究
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表]本实验所用的真空手套箱的型号规格
过渡室
箱体
真空度
最高正压
真空度
最高正压
过渡室尺寸
箱体尺寸
JMSI
-OI Mpa
0.1 kgt/cm
0I MIPA
0.1 kgf/cm.
Φ200×270
650X450X500
工制作的不锈钢填料吸收塔,塔体有四个分别装填
五氧化二磷材料和5A分子筛材料做干燥脱水剂
除氧剂采用还原铁粉,气体循环裴置采用美国进口
的CAST无油真空泉,整个装置采用高压PVC软管
密封连接。
该装置的特点在于
①能够对多种安全参数和操作的精确控制。
②经循环除氧除水后,水、氧含量可控制在20
ppm内,长期运行最终除氧除湿可达到的精度为,
H20< J ppm, 02< ppma
③采用不锈钢部件和高压PVC软管密封连接,
图1本实验所用的真空手套箱
高品质的组件保证高的可靠性。
④采用强力的真空泵,确保真空密封的循环系
实验所用的真空手套箱的特点为:
统
(1)不锈钢结构,抗腐蚀易清洗。
⑤为特殊实验应用和优化使用而准备的多种可
(2)内置电源,结构简便、可靠
选择配件。
(3)抽真空及充气管路高度集成,使用方便。
(3)实验配置了高纯氩气充气系统。高纯氬气由
(4)前视窗采用钢化玻璃全视窗结构,视野开阔
白银液紫晶气体公司提供,质量指标见表2所示。
钢化玻璃的耐腐蚀及清洗性能优于有机玻璃,避免
了有机玻璃的雾化现象及易划伤的缺陷。
表2本实验所用的高纯氩气质量标准
(5)手套口直接开在钢化玻璃上,2个手套?,手
Ar≥
N,≤
H:
H20≤总碳量≤
套口口径190mm。
99.99%
10
pp
15 ppm 10 ppm
(6)四个电性能检测点,两个循环水嘴接口。
(7)应在额定工作范围内使用。
(4)配置溶剂浄化系统。通过实验研究,组装了
过渡室耐真空度:-0.1MPa,最高正压:0
套较为可行的提纯有机溶剂的方法,可以使有机
Cm o
溶剂进入手套箱或者直接在外部收集。同时使有机
(⑨箱体耐真空度:-0.IMPa,最高正压:0.1kf/溶剂的水氧含量由高数值快速降至Ppm级。实验
ci
配置的溶剂净化系统具有以下主要功能与特点:
0012小时真空泄露率小于0.005MP
①可将各种有机溶剂中的含有活泼氢原子的有
2.2手套箱的配置
机酸、醇、醛、酮等物质除去。
根据实验设计方案和实验要求,我们对该手套
②操作系统完整,操作方法比较安全。
箱研究配置了如下系统
③可与手套箱连接或者直接使用单独系统。
(1)实验配置了水含量测试仪,以便于定量分析。
④一套净化系统可精制多种溶剂
选用在线露点仪为 Dewpro MMY35型。MMY35是
⑤在净化材料更换前每种溶剂可浄化5000
设计用于测量干燥空气装置的紧凑型微量湿度变送m