基于超声波调控六氟磷酸锂结晶过程的研究.pdf

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基于超声波调控六氟磷酸锂结晶过程的研究
郭贤慧王永勤朱志文许胜霞(多氟多化工股份有限公司,河南焦作454006
摘要:本文通过正交实验考察了超声频率、超声功率和超
由表2可以看出,各因素对LiPE主含量的影啊顺序为
RAD
声时间3个因素对六氟磷酸锂产品纯度的影响,确定最佳实验RB>Rc,即超声频率(A)是主要因素,超声功率(B)是次要因素,
参数如下:超声频率为100kHz,超声功率为100W,超声时间超声时间(C)基本无影响。
为30min。同时,对采用超声结晶和未米用超声结晶制得的六
由表2还可以看出,制备LiPF6的最佳条件组合是A2B2C1
氟磷酸锂产品的纯度、粒度、形貌进行分析和表征,结果表明采在A因素(超声频率)中,超声波可以诱导晶体成核,使 LIPF晶
用超声结晶制得六氟磷酸锂产品的纯度更高、粒度分布更集体规则生长,避免杂质进入晶体中,从而使LiPF。产品纯度高于
中、颗粒形貌更规则
无超声结晶的产品纯度。但是随着超声频率的进一步增大,晶
关键词:六氟磷酸锂;超声波;纯度;粒度;形貌
体的粒度越来越小,比表面积越来越大, LIPFE6晶体表面吸附的
1实验部分
HF越来越多,使得IiP产品中HF含量增加,纯度降低。所以
1.1原料及设备
超声频率的最佳条件为100kHz。在B因素(超声功率)中,超声
原料:氟化锂(纯度999%),氢氟酸(纯度99%),五波的功率越小,IPF晶体颗粒越大,里面包楽的金属杂质和不
化磷(纯度99%),氮气(纯度99.999%),高纯水。
设备:DBSA224S型电子天平,DFY-10/60型低温冷却液反步增大。但随着超声功率的进一步增大,会出现晶体的颗粒度
应浴,SCQ-130403-2型数控超声波清洗器。
越来越小、比表面积越来越大的情况,从而降低LiPF。产品纯
1.,2实验淹程
度。所以超声功率的最佳条件为100W。在C因素(超声时间
氢氟酸与五氯化磷在-20--30℃的环境下缓慢反应,生成定为30min
中,三者之间相差很小。从节能降耗方面考虑,将超声时间设
五氟化磷和氯化氢气体,五氟化磷与氟化锂在无水氢氟酸和
2.2超声波对 LIPFEI产品纯度的影响
个常态的氮气层中反应,得到六氟確酸锂溶液。将六氟酸锂
溶液置入超声波结晶器中进行超声诱导结晶。生成的氯化家时在未加超声波条件下进行一组对比实验(样品2)。实验产品
溶液。反应混合物真空分离、干燥得到六氟磷酸锂产品。过滤
表3界用超声结最和未采用超声结晶制得LPFE产品纯度分析结果
得到的毋液经精馏精制进入无水氟化氢储槽循环使用
杂质质量分数/104
2结果与讨论
W游离
2.1正交买验及参数分析
超声结晶是利用超声波的能量控制结晶过程。利用超声品F(以/大/
样(LP酸
FNMCPCCSO CNO
波可以对成核和生长过程进行控制,从而使结晶过程更加优
化。选取超声频率、超声功率和超声时间3个工艺参数为考察
F分「溶「K
物
e] g a ruとr「
因素,以LiPF。主含量为考察指标,进行3水平3因素I(3)正交
实验。实验因素及水平见表1,实验方案及结果见表2。
001000「001010
99.9
表1正交实验因素与水平
25
50
因素
水平
B
C
超声频率/Hz』超声功率/W超声时间/min
31503
51615134
584
6
50
由表3可以看出,在结晶过程中引入超声波可以有效提升
100
LiPF。产品纯度。因为超声波机械振动能量的引入能够加速晶
粒在溶液中的扩散,提升晶粒在溶液中分布的均匀程度,从而
表2正交实验方案及结果
为获得优良结晶产品打下良好基础
因素
BIPLOT
通过控制超声波可以有效控制咨液的过饱和度,并改变溶
液中晶体的生长速率。由于晶体的粒度、晶形是晶体生长速度
C
和生长过程中过饱和度的函数。所以,超声波可以对晶体的晶
超声频率/
超声功事//超声时间
形、粒度产生影
3结语
99,93
在超声频率为100kHz、超声功率为100W、超声时间为30
2
100
99,94
min条件下,超声结晶可以显著提高LiPF产品的纯度,使产品
颗粒均匀,粒度分布集中,晶形规则完整。
参考文献:
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机理几天津化工3200173:1-4.
通讯作者:王永勤(1988-),女,主要从事化工研发工作,已发表
99.9
99.94
文章6篇
R
0.02
0.00
万方数据
17年02月化ュ矿19