SHT 0293-1992真空油脂饱和蒸气压测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IHT0293-92
真空油脂饱和蒸气压测定法
(2004年确认
代替SY2672-77
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定试样的饱和蒸气压的方法。
本标准包括两个方法;A法悬摆法;B法蒸发法。
本标准适用于真空泵油(脂)、扩散泵油(脂)和扩散泵用硅油。
第一篇A法
2方法概要
在规定的试验条件下,用悬摆法测得的饱和蒸气压结果,以在20℃下毫米汞柱表示。
3仪器与材料
3.1仪器
3.1.1悬摆器(见图1)
图1悬摆器
3.1.2真空泵:抽气速率30~150L/min,极限压强5x10~3aag
3.1.3扩散泵:玻璃立式三级油扩散系。
3.1.4电离真空计:测量压强范围10-4~10-7 mmhg
3.1.5高频火花试验器:220V。
3.1.6恒温油浴:能恒定在160℃±0.5℃
3.1.7真空镀膜小镜:不小于10mmx20mm。
3.1.8水平仪。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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SH/T0293-92
3.1.9刻度标尺:0~1000mno
3.1.10绕线机:经改装
3.1.11与型长臂漏斗:内径10m。
3.2材料
3.2.1铝片:圆形,0.3~0.5g,0.5~1.0g。
3.2.2真空封脂。
试剂
4.1萃;化学纯。
4.2丙酮:化学纯。
5准备工作
5.1真空系统
将扩散泵固定在架子上,在扩散泵入口端焊接一段外径30mm的玻璃管,在玻璃管的中点焊接测
真空用的规管,未端连接悬摆器的外磨口。在扩散泵的出口端连接真空泵。要求真空系统在接上悬
摆器后,能将系统抽真空至5×10-5mnHg以下。
5.2悬摆器
整个悬摆器被改装的绕线机的夹子夹住。悬摆器磨口端与真空系统的外磨口相接,磨口高度距
地面约1.5m。
绕线机的改装,系将绕线机上的转数盘垂直焊一轴,轴通过另外加焊的一支点,在轴顶端安装
个万能夹。
悬摆器由玻璃吹制作成,吹制前要用精确到0.05mm的游标卡尺精确测定喷口的直径再求得面
积。悬摆器的磨口均要是高真空磨口。用细丝吊住铝片,并使铝片完全盖住喷口。
5.3恒温油浴
采用白油油浴,油温最高达到160℃,温度变化不大于±0.5℃。玻璃恒温缸直径不小于300m,
高不低于300m。整个油浴可以上下移动,使悬摆器的蒸发室能完全没入或露出油面。
5.4偏角θ测量装置
将真空镀膜小镜固定在悬摆器的抽气支管处,将刻度标尺垂直放置距地面高1m处,标尺平面与
小镜平面平行,距小镜1.5~2.0m,标尺旁放置水平仪,标尺和水平仪要在小镜正前方。调整可移动
小镜或标尺,使从水平仪中能看到标尺的刻度数。
5.5用苯或丙酮溶剂清洗悬摆器,放人110℃烘箱中烘于
5.6用与型长臂漏斗,由喷口处加入试样5~10mL于悬摆器的蒸发室中。
5.7在顶部磨口的转动磨口处涂上真空封脂,将铝片吊在钩上,放人悬摆器中。
5.8将悬摆器固定在绕线机的万能夹上。
6试验步骤
6.1开动真空泵,抽空系统用高频真空试验器检验,系统呈浅白色再开冷却水,加热扩散泵,抽真
空至1×10- mmhg以下。
6.2调整偏角θ的测量装置,使能从水平仪中看到标尺读数。用钢卷尺测量标尺到小镜的距离。用
毫米数表示。
6.3测定原点:铝片垂直地面时,转动悬摆器使圆片刚好与喷口接触,并完全覆盖喷口,记录标尺
读数和温度。重复五次取平均值作原点So
6.4升起油浴使悬摆器的蒸发室全部浸人油面为止,再次测定原点,方法同本标准6.3条。
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6.5油浴升温,到铝片被蒸气吹动后,大约每升高5℃,恒温3min测定一点,每次试验最少测定六
个点以上,测法与原点相同。读数为S。
6.6试验完后,关闭所有加热器,直到扩散泵油冷却后再关闭真空泵,使真空泵与大气相通,保持
系统内为真空。
6.7到扩散泵油冷至室温后,关闭冷却水,将空气放入系统中至常压,始可拆下进行清洗。
7计算
7.1根据偏角O测量装置原理每个温度下的蒸气压P2(mHg)按式(1)计算
0.00136xA2×d
式中:m-铝片的质量
A一悬摆器喷口的面积,cm2;
某一温度下的读数S减去原点So的值,m;
d一小镜到标尺的距离,mm;
0.00136一将压力单位“巴”换算为微米汞柱的系数
72根据公式lgP=Aー-ア(式中:A和B为常数;7为绝对温度)需将各个温度換算成为绝对温度
的倒数,求出之蒸气压在半对数纸中作图(横坐标1/T,纵坐标为P)。
7.3将各点连接成直线,在直线上将蒸气压相差一个数量级的任意两点所对应的1/T值相减,相减
差值的倒数得B值。将直线上任意一点的P及对应的?求得的B值代入logP=A-m公式中,求得
A值。
7.4将A、B及20℃时的7代人logP=Aー公式中,求出20℃时的饱和蒸气压Pxc(以毫米汞柱
表示)
8精密度
8.1重复测定两个结果(外推至20℃的饱和蒸气压)间的差数,不应大于ー个数量级。
8.2重复测定两个结果间的差数如大于ー个数量级,则需要进行第三次测定。以不大于一个数量级
的两个结果的算术平均值,给出一位有效数字作为测定结果。
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果。
第二篇B法
10方法概要
在规定的试验条件下,用真空油脂饱和蒸气压测定仪测得结果,以在20℃下毫米汞柱高度表示。
11仪器
应用中国科学院兰州物理所试制成的真空油脂饱和蒸气压测定仪或应用以下材料按线路图自行
装配
111真空泵:2HB150型,极限真空5x10-4mnHg,抽速150L/min
11.2扩散泵:极限真空5x10~4 mmhg,抽速500L/s
11.3繁用电源:EY591型。